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主题：【已应助】粗甘油中重金属的检测

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Insm_2e6f5e79
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发表于：2022/08/10 06:45:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一种棕黑色的粗甘油，cod100万左右的，要求测里面重金属含量。不知道该怎么前处理。
我看到说两种:一是1g样品加1ml浓硫酸，变黑色，冷却后加14ml浓硝酸，加盖静置过夜，然后加热成棕黑色，补硝酸，继续加热，加30%过氧化氢，小火消化冒白烟，到接近干，加20ml水，中火赶酸至1ml，用0.5%稀盐酸定容。
一种是加10ml硝酸:过氧化氢=1:4混酸。静置过夜。加热到冒红棕色烟 ，低温消解到溶液浅黄或无色冒白烟，冷却，加水，加热到近干，用水定容。
第一种加浓硫酸之后变黑产物是什么？再加硝酸加热会生成硝化甘油吗？我在加硝酸再加热之后溶液变得很黏，加水却混浊了，还生成白色晶状沉淀，这又是什么？
第二种消解的时候会产生硝化甘油吗？加热会爆炸吗?
很害怕啊。
或者甘油测重金属的消解方法是什么？求详细的。领导只说要测粗甘油中重金属，氯离子浓度，硫酸根浓度。让我自己找方法做出来。
我这边只有火焰原子吸收仪器检测这一种方法。
求好心人帮忙。
推荐答案：omjia回复于2022/08/11
硝化甘油需要用硝酸和硫酸处理甘油，具体比例不知道，不过你用第一种处理方式，不是没有爆炸吗？所以第二种只加硝酸，自然更不会有危险。
第一种方案不可行，加硫酸变黑是因为碳化发黑，重金属铅与硫酸产生硫酸铅不溶于水不溶于酸，这也是你加硝酸和水后看到白色沉淀的原因。所以含铅的样品不能加硫酸，会影响铅的测试结果。
第二种方案可行，或者楼主可以试一下先将甘油碳化再加酸处理（干灰化法）。
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wuyuzegang
dahua1981
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2022/8/10 10:28:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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Insm_2e6f5e79
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2022/8/11 3:06:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最主要这是甘油啊，很害怕产生硝化甘油
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omjia
liqunqueen
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2022/8/11 10:59:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硝化甘油需要用硝酸和硫酸处理甘油，具体比例不知道，不过你用第一种处理方式，不是没有爆炸吗？所以第二种只加硝酸，自然更不会有危险。
第一种方案不可行，加硫酸变黑是因为碳化发黑，重金属铅与硫酸产生硫酸铅不溶于水不溶于酸，这也是你加硝酸和水后看到白色沉淀的原因。所以含铅的样品不能加硫酸，会影响铅的测试结果。
第二种方案可行，或者楼主可以试一下先将甘油碳化再加酸处理（干灰化法）。
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2022/8/11 11:00:01 Last edit by liqunqueen
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