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主题：【已应助】百菌清的文献有哪些？

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zyl3367898
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发表于：2022/08/11 22:19:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
百菌清回收率不好，什么原因造成的？蔬菜中百菌清用气相来检测，气质与液质都不可以，除了气相色谱仪，还有其它仪器检测百菌清的标准或文献吗？
推荐答案：wuyuzegang回复于2022/08/11
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110628/3386220/index.shtml

这帖子里面有讨论

百菌清是个比较难做的项目，毛病多，需要关注的因素多，不然回收率上不去，甚至没响应

难点主要有3点：

1、仪器状态要求高

2、提取环境最好要求弱酸性（中性也可以做，但提取效率偏低）

3、其平面芳香环结构与类似结构的净化材料形成强吸附（此处特指平面芳香环结构，不是平面的无影响）

具体操作需注意以下几点：

1、仪器状态，衬管、色谱柱需维护，不然响应值不稳定，甚至无响应

2、提取时需在一定的酸性条件下，不然提取效率不高

3、净化时一般不选用CARB，一定要选的话，洗脱溶剂中必需有合适比例的甲苯参与，否则无回收率

4、净化手段需要够强悍，不然受基质影响，其回收率波动范围很大，响应值亦不稳定，推荐净化手段为：

样品提取后，转化为正己烷介质，过佛罗里硅土柱，用正己烷洗10 mL，弃去，换成乙酸乙酯+正己烷（1+9）洗脱，收集10 mL，浓缩定容



一般推荐用单独法来做，普通新鲜样品回收率可以在80％以上，干粉类回收率稍低，特殊样品如某些特别的干香菇有时只有50－60％

采用多残留一起做，回收率差一些，也可以做，比较好净化手段就是3楼雾版主所说的C18和NH2柱净化，或C18和PSA柱

气质和液相也有很多文献，可以参考
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wuyuzegang
dahua1981
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2022/8/11 22:22:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110628/3386220/index.shtml

这帖子里面有讨论

百菌清是个比较难做的项目，毛病多，需要关注的因素多，不然回收率上不去，甚至没响应

难点主要有3点：

1、仪器状态要求高

2、提取环境最好要求弱酸性（中性也可以做，但提取效率偏低）

3、其平面芳香环结构与类似结构的净化材料形成强吸附（此处特指平面芳香环结构，不是平面的无影响）

具体操作需注意以下几点：

1、仪器状态，衬管、色谱柱需维护，不然响应值不稳定，甚至无响应

2、提取时需在一定的酸性条件下，不然提取效率不高

3、净化时一般不选用CARB，一定要选的话，洗脱溶剂中必需有合适比例的甲苯参与，否则无回收率

4、净化手段需要够强悍，不然受基质影响，其回收率波动范围很大，响应值亦不稳定，推荐净化手段为：

样品提取后，转化为正己烷介质，过佛罗里硅土柱，用正己烷洗10 mL，弃去，换成乙酸乙酯+正己烷（1+9）洗脱，收集10 mL，浓缩定容



一般推荐用单独法来做，普通新鲜样品回收率可以在80％以上，干粉类回收率稍低，特殊样品如某些特别的干香菇有时只有50－60％

采用多残留一起做，回收率差一些，也可以做，比较好净化手段就是3楼雾版主所说的C18和NH2柱净化，或C18和PSA柱

气质和液相也有很多文献，可以参考
附件：
固相萃取-气相色谱-质谱联...进出口蔬菜产品中百菌清残留_林谷园.pdf
液相色谱-大气压化学电离串...质谱法测定蔬菜中百菌清残留_李凌云.pdf
蔬菜中百菌清残留量的测定_吴艳霞.pdf
蔬菜中百菌清、醚菊酯和虫螨...质谱联用的非标方法测定研究_罗磊.pdf
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：分享资料
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2022/8/11 22:30:57 Last edit by dahua1981
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m3149125
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2022/8/12 6:21:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
由于以下2条因素交织1、仪器状态对响应值的影响2、净化程度不够，基质对响应值的影响这两个因素既可以影响标液也可以影响加标样，所以状态不好时，出现多么低和多么高的回收率都有可能，其原因又带有迷惑性，所以保证硬件优秀的状态是先决条件，然后再看其它因素才好
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zyl3367898
zyl3367898
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2022/8/12 7:29:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在只能用恩ny761来做百菌清，有气质的标准吗？他是用丙酮加上正己烷1比9，来洗脱的
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zyl3367898
zyl3367898
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2022/8/12 23:27:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2楼的文献很详细，全部看完了，有时间试验一下。
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