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主题：【求助】百菌清的回收率

浏览0 回复27 电梯直达
yyspjczx
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发表于：2011/06/28 10:57:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
昨天做了豆芽中的百菌清含量，发现回收率也不是很好，有个更离谱的样品，里面添加的百菌清后，做出来一点都没有，郁闷死了，网上查了下说是百菌清容易的碱性条件下分解，在ph=9的时候分解比较快。有没有大侠知道一般豆芽的ph有多少啊？有没有人做过类似的实验？
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2011/6/28 22:44:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人用GCMS来做茶叶和姜里的百菌清，回收率也不好
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2011/6/28 22:49:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
百菌清用乙腈提取，C18和NH2柱净化，回收率可以满足要求。
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雾非雾
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2011/6/28 22:50:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做过毛豆的回收率，还可以，豆芽没做过，不过应该不会差。
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2011/6/30 16:42:21 Last edit by mcds
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2011/6/29 8:27:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们的百菌清回收率也不好。
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2011/6/29 8:28:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
但百菌清检出率比较高！
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sujianfeng
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2011/6/29 10:49:38 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yyspjczx(yyspjczx) 发表:
昨天做了豆芽中的百菌清含量，发现回收率也不是很好，有个更离谱的样品，里面添加的百菌清后，做出来一点都没有，郁闷死了，网上查了下说是百菌清容易的碱性条件下分解，在ph=9的时候分解比较快。有没有大侠知道一般豆芽的ph有多少啊？有没有人做过类似的实验？


百菌清是个比较难做的项目，毛病多，需要关注的因素多，不然回收率上不去，甚至没响应

难点主要有3点：

1、仪器状态要求高

2、提取环境最好要求弱酸性（中性也可以做，但提取效率偏低）

3、其平面芳香环结构与类似结构的净化材料形成强吸附（此处特指平面芳香环结构，不是平面的无影响）

具体操作需注意以下几点：

1、仪器状态，衬管、色谱柱需维护，不然响应值不稳定，甚至无响应

2、提取时需在一定的酸性条件下，不然提取效率不高

3、净化时一般不选用CARB，一定要选的话，洗脱溶剂中必需有合适比例的甲苯参与，否则无回收率

4、净化手段需要够强悍，不然受基质影响，其回收率波动范围很大，响应值亦不稳定，推荐净化手段为：

样品提取后，转化为正己烷介质，过佛罗里硅土柱，用正己烷洗10 mL，弃去，换成乙酸乙酯+正己烷（1+9）洗脱，收集10 mL，浓缩定容



一般推荐用单独法来做，普通新鲜样品回收率可以在80％以上，干粉类回收率稍低，特殊样品如某些特别的干香菇有时只有50－60％

采用多残留一起做，回收率差一些，也可以做，比较好净化手段就是3楼雾版主所说的C18和NH2柱净化，或C18和PSA柱
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sujianfeng
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2011/6/29 11:04:11 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
百菌清的回收率是个比较虚的概念，由于以下2条因素交织
1、仪器状态对响应值的影响
2、净化程度不够，基质对响应值的影响

这两个因素既可以影响标液也可以影响加标样，所以状态不好时，出现多么低和多么高的回收率都有可能，其原因又带有迷惑性，所以保证硬件优秀的状态是先决条件，然后再看其它因素才好
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2011/6/29 13:55:20 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
3、净化时一般不选用CARB，一定要选的话，洗脱溶剂中必需有合适比例的甲苯参与，否则无回收率

三分之一够吗？
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雾非雾
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2011/6/30 16:42:59 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
记得用C18+NH2柱净化，能做到70%多一点的回收率。
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yyspjczx
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2011/7/1 8:04:06 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
昨天我又做了次回收试验，在净化的时候把淋洗液翻倍以后，回收率102%，个人觉得弗洛里硅柱对百菌清的吸附，比其他菊酯类得大，所以要比国标上的淋洗液多点。
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