主题:【求助】百菌清的回收率

浏览0 回复27 电梯直达
yyspjczx
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
昨天做了豆芽中的百菌清含量,发现回收率也不是很好,有个更离谱的样品,里面添加的百菌清后,做出来一点都没有,郁闷死了,网上查了下说是百菌清容易的碱性条件下分解,在ph=9的时候分解比较快。有没有大侠知道一般豆芽的ph有多少啊?有没有人做过类似的实验?
该帖子作者被版主 MMYG2积分, 2经验,加分理由:鼓励发帖
为您推荐
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
专属顾问快速对接
立即提交
sunboy610
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
雾非雾
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
百菌清用乙腈提取,C18和NH2柱净化,回收率可以满足要求。
雾非雾
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
做过毛豆的回收率,还可以,豆芽没做过,不过应该不会差。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
2011/6/30 16:42:21 Last edit by mcds
MMYG
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
MMYG
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
sujianfeng
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 yyspjczx(yyspjczx) 发表:
昨天做了豆芽中的百菌清含量,发现回收率也不是很好,有个更离谱的样品,里面添加的百菌清后,做出来一点都没有,郁闷死了,网上查了下说是百菌清容易的碱性条件下分解,在ph=9的时候分解比较快。有没有大侠知道一般豆芽的ph有多少啊?有没有人做过类似的实验?


百菌清是个比较难做的项目,毛病多,需要关注的因素多,不然回收率上不去,甚至没响应

难点主要有3点:

1、仪器状态要求高

2、提取环境最好要求弱酸性(中性也可以做,但提取效率偏低)

3、其平面芳香环结构与类似结构的净化材料形成强吸附(此处特指平面芳香环结构,不是平面的无影响)

具体操作需注意以下几点:

1、仪器状态,衬管、色谱柱需维护,不然响应值不稳定,甚至无响应

2、提取时需在一定的酸性条件下,不然提取效率不高

3、净化时一般不选用CARB,一定要选的话,洗脱溶剂中必需有合适比例的甲苯参与,否则无回收率

4、净化手段需要够强悍,不然受基质影响,其回收率波动范围很大,响应值亦不稳定,推荐净化手段为:

样品提取后,转化为正己烷介质,过佛罗里硅土柱,用正己烷洗10 mL,弃去,换成乙酸乙酯+正己烷(1+9)洗脱,收集10 mL,浓缩定容



一般推荐用单独法来做,普通新鲜样品回收率可以在80%以上,干粉类回收率稍低,特殊样品如某些特别的干香菇有时只有50-60%

采用多残留一起做,回收率差一些,也可以做,比较好净化手段就是3楼雾版主所说的C18和NH2柱净化,或C18和PSA柱
该帖子作者被版主 jl0708692积分, 2经验,加分理由:应助
sujianfeng
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
百菌清的回收率是个比较虚的概念,由于以下2条因素交织
1、仪器状态对响应值的影响
2、净化程度不够,基质对响应值的影响

这两个因素既可以影响标液也可以影响加标样,所以状态不好时,出现多么低和多么高的回收率都有可能,其原因又带有迷惑性,所以保证硬件优秀的状态是先决条件,然后再看其它因素才好
MMYG
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
3、净化时一般不选用CARB,一定要选的话,洗脱溶剂中必需有合适比例的甲苯参与,否则无回收率

三分之一够吗?
雾非雾
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
yyspjczx
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
昨天我又做了次回收试验,在净化的时候把淋洗液翻倍以后,回收率102%,个人觉得弗洛里硅柱对百菌清的吸附,比其他菊酯类得大,所以要比国标上的淋洗液多点。
该帖子作者被版主 jl0708692积分, 2经验,加分理由:分享
猜你喜欢 最新推荐 热门推荐
品牌合作伙伴