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液相色谱（LC）
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主题：【已应助】求助！想判断液相色谱堵没堵

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发表于：2022/08/18 16:10:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是做硒形态检测的，用的是液质联用。进硒标准溶液之后，检测器没有出峰，或者是峰出的非常低，和基线基本一样高。然后检测器通过调谐，已经确定检测器是没问题的。然后我的检测方法也是别人做过的，告诉我浓度ph都是没问题的。现在就怀疑是样品没进入到检测器，从而怀疑是hplc可能是进样的地方堵了，或者是这条通路可能堵了。所以想求助各位：有没有什么办法可以确定进样口或者同路堵没堵（之前有人直接进过海水……）
用的型号是：赛默飞 ultimate 3000
推荐答案：xiaolanzi5回复于2022/08/19
色谱柱堵了的话柱压很高。不出峰的话，排查流动相问题，很有可能是色谱柱问题，建议换根色谱柱试试，这种情况在做元素形态比较常见。
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2022/8/18 17:08:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
参考一下https://ibook.antpedia.com/x/508805.html
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wuyuzegang
dahua1981
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2022/8/18 21:20:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

对于液相堵塞的故障诊断，我们的八字真言是：



注意重点，分段排查

堵的原因

首先说堵的原因



那肯定是有东西进入到狭窄的液相管路

堵在哪儿了

那是什么东西呢？

液相色谱里面可能有两种来源



第一种是流动相，以及在流动相里面



一直在不屈不挠生长着的微生物们

第二种，就是前处理不是很好的样品

常见堵点

最常见的堵点有：泵冲洗阀的滤芯





自动进样器的针和针座，六通阀





柱温箱的温控模块，色谱柱本身，以及流通池





判断方法

如果发现系统压力异常高的时候



我们首先断开色谱柱前端，观察压力是否正常



如果恢复正常，堵塞点在色谱柱以及检测器

我们继续将色谱柱取下，用两通代替



如果压力恢复，说明色谱柱被堵



如果仍然很高，流通池的嫌疑就很大





如果断开色谱柱前端后，压力仍然很高



说明堵塞点在色谱柱前



那我们将自动进样器前段断开，观察压力的变化



如果压力恢复，说明自动进样器堵塞



如果压力仍然很高，说明堵塞点为泵



那很可能需要更换堵塞的滤芯了



另外，希望大家对于正常情况下接色谱柱



和不接色谱柱时系统的压力要有一个记录

这样在出问题的时候可以有一个正常的参照

通过这种思路，我们可以很快找到堵点
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2022/8/18 21:20:43 Last edit by dahua1981
xiaolanzi5
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2022/8/19 8:13:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱堵了的话柱压很高。不出峰的话，排查流动相问题，很有可能是色谱柱问题，建议换根色谱柱试试，这种情况在做元素形态比较常见。
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