主题:【已应助】求助!想判断液相色谱堵没堵

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Ins_772b5155
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我是做硒形态检测的,用的是液质联用。进硒标准溶液之后,检测器没有出峰,或者是峰出的非常低,和基线基本一样高。然后检测器通过调谐,已经确定检测器是没问题的。然后我的检测方法也是别人做过的,告诉我浓度ph都是没问题的。现在就怀疑是样品没进入到检测器,从而怀疑是hplc可能是进样的地方堵了,或者是这条通路可能堵了。所以想求助各位:有没有什么办法可以确定进样口或者同路堵没堵(之前有人直接进过海水……)
用的型号是:赛默飞 ultimate 3000
推荐答案:xiaolanzi5回复于2022/08/19
色谱柱堵了的话柱压很高。不出峰的话,排查流动相问题,很有可能是色谱柱问题,建议换根色谱柱试试,这种情况在做元素形态比较常见。
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wuyuzegang
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对于液相堵塞的故障诊断,我们的八字真言是:



注意重点,分段排查

堵的原因

首先说堵的原因



那肯定是有东西进入到狭窄的液相管路

堵在哪儿了

那是什么东西呢?

液相色谱里面可能有两种来源



第一种是流动相,以及在流动相里面



一直在不屈不挠生长着的微生物们

第二种,就是前处理不是很好的样品

常见堵点

最常见的堵点有:泵冲洗阀的滤芯





自动进样器的针和针座,六通阀





柱温箱的温控模块,色谱柱本身,以及流通池





判断方法

如果发现系统压力异常高的时候



我们首先断开色谱柱前端,观察压力是否正常



如果恢复正常,堵塞点在色谱柱以及检测器

我们继续将色谱柱取下,用两通代替



如果压力恢复,说明色谱柱被堵



如果仍然很高,流通池的嫌疑就很大





如果断开色谱柱前端后,压力仍然很高



说明堵塞点在色谱柱前



那我们将自动进样器前段断开,观察压力的变化



如果压力恢复,说明自动进样器堵塞



如果压力仍然很高,说明堵塞点为泵



那很可能需要更换堵塞的滤芯了



另外,希望大家对于正常情况下接色谱柱



和不接色谱柱时系统的压力要有一个记录

这样在出问题的时候可以有一个正常的参照

通过这种思路,我们可以很快找到堵点
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2022/8/18 21:20:43 Last edit by dahua1981
xiaolanzi5
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色谱柱堵了的话柱压很高。不出峰的话,排查流动相问题,很有可能是色谱柱问题,建议换根色谱柱试试,这种情况在做元素形态比较常见。
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