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主题：【已应助】仪器残留问题

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男孩微笑

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发表于：2022/07/06 10:29:03 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位大佬请教个问题，这几天做个残留，前几天做的时候挺好每问题，都是用对照做的，然后前天就用样品做了下试了试，做完后仪器被样品污染出现一个样品的成分的峰，
每一针都有空白、对照，进样针洗过了，针座洗过了，六通阀洗过了，色谱柱液冲了一夜，还是有那个残留峰流动相A 0.1%磷酸水 B 乙腈

，

推荐答案：检测老菜鸟回复于2022/07/06

换甲醇继续冲吧。乙腈好像比甲醇贵。不要单个流动相比例去冲，要设置个梯度，从低到高，类似走样品那种，反复进行

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2022/7/6 10:41:52 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

也没啥好办法，只能多冲

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检测老菜鸟

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2022/7/6 10:45:17 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

换甲醇继续冲吧。乙腈好像比甲醇贵。不要单个流动相比例去冲，要设置个梯度，从低到高，类似走样品那种，反复进行

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Insm_f68889c

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2022/7/6 10:47:19 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

若怀疑色谱柱，换一根同号试试呢？怀疑仪器，换一台仪器试试看，只能逐步排查找源头了

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男孩微笑

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2022/7/6 10:57:17 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Insm_f68889c(Insm_f68889c2) 发表:
若怀疑色谱柱，换一根同号试试呢？怀疑仪器，换一台仪器试试看，只能逐步排查找源头了

就一台液相色谱没得办法，柱子换了一个型号的C18柱试了试不太确定

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Insm_f68889c

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2022/7/6 10:58:01 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 男孩微笑(v3219558) 发表: 就一台液相色谱没得办法，柱子换了一个型号的C18柱试了试不太确定

怎么不确定呢？换柱子还是有杂峰吗

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wuyuzegang

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2022/7/6 11:09:03 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这种情况多数是因为冲洗时间不够，所用的冲洗流动相无法冲洗出来（对于某些物质），冲洗条件不够好。可以根据具体的检测物质选择合适的溶剂冲洗。

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xiaolanzi5

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2022/7/6 12:44:40 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

换根柱子看看，有时柱子使用时间长了，筛板脏了，容易残留。

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hnteng

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2022/7/6 18:56:43 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

估计六通阀的导管部分没洗。

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valorb

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2022/7/6 22:55:05 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

洗针液看看洗脱能力够不够

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dadgoh

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2022/7/7 6:22:36 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 男孩微笑(v3219558) 发表: 就一台液相色谱没得办法，柱子换了一个型号的C18柱试了试不太确定

上换柱子后谱图看看。

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