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主题：【已应助】仪器残留问题

浏览0 回复11 电梯直达
男孩微笑
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发表于：2022/07/06 10:29:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大佬请教个问题，这几天做个残留，前几天做的时候挺好每问题，都是用对照做的，然后前天就用样品做了下试了试，做完后仪器被样品污染出现一个样品的成分的峰，
每一针都有空白、对照，进样针洗过了，针座洗过了，六通阀洗过了，色谱柱液冲了一夜，还是有那个残留峰    流动相A  0.1%磷酸水  B 乙腈

，
推荐答案：检测老菜鸟回复于2022/07/06
换甲醇继续冲吧。乙腈好像比甲醇贵。不要单个流动相比例去冲，要设置个梯度，从低到高，类似走样品那种，反复进行
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2022/7/6 10:41:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也没啥好办法，只能多冲
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检测老菜鸟
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2022/7/6 10:45:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换甲醇继续冲吧。乙腈好像比甲醇贵。不要单个流动相比例去冲，要设置个梯度，从低到高，类似走样品那种，反复进行
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Insm_f68889c
Insm_f68889c2
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2022/7/6 10:47:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
若怀疑色谱柱，换一根同号试试呢？怀疑仪器，换一台仪器试试看，只能逐步排查找源头了
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男孩微笑
v3219558
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2022/7/6 10:57:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_f68889c(Insm_f68889c2) 发表:
若怀疑色谱柱，换一根同号试试呢？怀疑仪器，换一台仪器试试看，只能逐步排查找源头了
就一台液相色谱  没得办法 ，柱子换了一个型号的C18柱  试了试 不太确定
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Insm_f68889c
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2022/7/6 10:58:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 男孩微笑(v3219558) 发表: 就一台液相色谱      没得办法 ，柱子换了一个型号的C18柱    试了试 不太确定
怎么不确定呢？换柱子还是有杂峰吗
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wuyuzegang
dahua1981
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2022/7/6 11:09:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种情况多数是因为冲洗时间不够，所用的冲洗流动相无法冲洗出来（对于某些物质），冲洗条件不够好。可以根据具体的检测物质选择合适的溶剂冲洗。
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xiaolanzi5
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2022/7/6 12:44:40 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换根柱子看看，有时柱子使用时间长了，筛板脏了，容易残留。
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hnteng
hnteng
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2022/7/6 18:56:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计六通阀的导管部分没洗。
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valorb
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2022/7/6 22:55:05 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
洗针液看看洗脱能力够不够
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dadgoh
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2022/7/7 6:22:36 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 男孩微笑(v3219558) 发表: 就一台液相色谱      没得办法 ，柱子换了一个型号的C18柱    试了试 不太确定
上换柱子后谱图看看。
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