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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【已应助】石墨炉使用问题

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时尚褴褛

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发表于：2022/08/18 16:45:12 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.石墨炉测试过程中什么时候选择二次曲线，
2.石墨炉测试中，条件不变，上午测试镉吸光度为0.12下午测试为0.07，灵敏度突然变低可能存在的原因

推荐答案：ztyzb回复于2022/08/18

1.石墨炉测试过程中什么时候选择二次曲线，
楼主，国内标准一般都是一次曲线，建议选择二次曲线的元素和方法按照设备厂家或者工程师建议执行。我们当时参加PE的培训海水砷就是非线性过零点。

2.石墨炉测试中，条件不变，上午测试镉吸光度为0.12下午测试为0.07，灵敏度突然变低可能存在的原因
楼主测试的是样品还是质控样，下降还要考虑一下几方面原因：
1、标准曲线或者标准斜率空白响应值以及斜率有无变化；
2、所带质控样呢？最好是加标回收。
楼主，像镉的话这个浓度不算低，不至于半天降低了将近一半，个人理解高概率是设备灵敏度的问题，验证是否基体干扰最好用加标回收。

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wuyuzegang

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2022/8/18 16:56:12 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.石墨炉测试过程中什么时候选择二次曲线，

一般一次曲线不成线性且有特殊要求是才考虑二次拟合。

2.石墨炉测试中，条件不变，上午测试镉吸光度为0.12下午测试为0.07，灵敏度突然变低可能存在的原因

对于石墨炉原子吸收，影响灵敏度的主要有以下几个因素：

（1）分析波长。
（2）光谱通带。
（3）灯电流。
（4）进样量石墨炉原子吸收的进样量一般为10~40mL，不同的进样量可获得不同的灵敏度。
（5）石墨管的类型和状态对于许多元素，使用石墨炉平台可显著提高灵敏度；当石墨管已接近报废明显老化，灵敏度较快的下降。另外，对于热解涂层石墨管，不同厂家、同一厂家不同批次的石墨管灵敏度都有较大区别。
（6）石墨炉工作条件干燥温度和时间、灰化温度和时间、原子化温度和时间以及内气流都可影响灵敏度。原子化步骤升温速度太慢，原子化缓慢，灵敏度降低。原子化阶段停气，可延长原子蒸气在石墨管内的停留时间，从而提高灵敏度。
（7）基体改进技术选择合适的基体改进技术，可以防止一些易挥发元素在灰化阶段的损失，从而提高灵敏度。

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2022/8/18 17:15:45 Last edit by dahua1981

烟雨江南

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2022/8/18 17:27:37 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

帮你转到原吸版面

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ztyzb

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2022/8/18 18:43:42 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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夕阳

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2022/8/18 19:38:42 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可能是样品在容器里产生了吸附效应，造成浓度不均匀的缘故。加大样品中的本底酸的浓度后再试试看。

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2022/8/18 20:14:43 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、石墨管老化
2、光路调节的不好

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拉菲

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2022/8/19 6:35:52 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

111111！

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时尚褴褛

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2022/8/19 9:36:08 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:1.石墨炉测试过程中什么时候选择二次曲线，楼主，国内标准一般都是一次曲线，建议选择二次曲线的元素和方法按照设备厂家或者工程师建议执行。我们当时参加PE的培训海水砷就是非线性过零点。2.石墨炉测试中，条件不变，上午测试镉吸光度为0.12下午测试为0.07，灵敏度突然变低可能存在的原因楼主测试的是样品还是质控样，下降还要考虑一下几方面原因：1、标准曲线或者标准斜率空白响应值以及斜率有无变化；2、所带质控样呢？最好是加标回收。楼主，像镉的话这个浓度不算低，不至于半天降低了将近一半，个人理解高概率是设备灵敏度的问题，验证是否基体干扰最好用加标回收。

测的是标准曲线

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时尚褴褛

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2022/8/19 9:38:27 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:1.石墨炉测试过程中什么时候选择二次曲线，一般一次曲线不成线性且有特殊要求是才考虑二次拟合。2.石墨炉测试中，条件不变，上午测试镉吸光度为0.12下午测试为0.07，灵敏度突然变低可能存在的原因对于石墨炉原子吸收，影响灵敏度的主要有以下几个因素：（1）分析波长。（2）光谱通带。（3）灯电流。（4）进样量石墨炉原子吸收的进样量一般为10~40mL，不同的进样量可获得不同的灵敏度。（5）石墨管的类型和状态对于许多元素，使用石墨炉平台可显著提高灵敏度；当石墨管已接近报废明显老化，灵敏度较快的下降。另外，对于热解涂层石墨管，不同厂家、同一厂家不同批次的石墨管灵敏度都有较大区别。（6）石墨炉工作条件干燥温度和时间、灰化温度和时间、原子化温度和时间以及内气流都可影响灵敏度。原子化步骤升温速度太慢，原子化缓慢，灵敏度降低。原子化阶段停气，可延长原子蒸气在石墨管内的停留时间，从而提高灵敏度。（7）基体改进技术选择合适的基体改进技术，可以防止一些易挥发元素在灰化阶段的损失，从而提高灵敏度。

狭缝，波长，灯电流，石墨管使用次数100来次，任何条件都未改变

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