主题:【已应助】内标法和标准加入法

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jiieie
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求助各位老师,标准加入法是基体匹配,所以可以消除基质干扰。内标法也是基体匹配,也可以消除基质干扰吧,那这两种方法的作用还有什么区别吗?
推荐答案:wuyuzegang回复于2022/08/19
虽然两者目的都是检验样品中是否存在干扰,内标法本质在于通过内标物的回收率来修正干扰造成的偏差;标准加入法则通过标准物质在待测物上的增量来考判断干扰。内标法只是消除动态物理性干扰,内标法主要是检测仪器状态,防止随着运行时间的推移信号强度发生漂移。标准加入法使用性更强,可操作性视样品数量质量决定,基体无法匹配而基体效应又很强的时候可以使用标准加入法,

内标法

选择适宜的物质作为欲测组分的参比物,定量加到样品中去,依据欲测组分和参比物在检测器上的响应值(峰面积或峰高)之比和参比物加入的量进行定量分析的方法称为内标法。
内标法的关键是选择合适的内标物。内标物应是原样品中不存在的纯物质,该物质的性质应尽可能与欲测组分相近,不与被测样品起化学反应,同时要能完全溶于被测样品中。内标物的峰应尽可能接近欲测组分的峰,或位于几个欲测组分的峰中间,但必须与样品中的所有峰不重叠,即完全分开。一般会选择标准物质的同位素物质作为内标物。
内标法的优点:进样量的变化,色谱条件的微小变化对内标法定量结果的影响不大,特别是在样品前处理(如浓缩、萃取,衍生化等)前加入内标物,然后再进行前处理时,可部分补偿欲测组分在样品前处理时的损失。若要获得很高精度的结果时,可以加入数种内标物,以提高定量分析的精度。
内标法的缺点:选择合适的内标物比较困难,内标物的称量要准确,操作较麻烦。使用内标法定量时要测量欲测组分和内标物的两个峰的峰面积(或峰高),根据误差叠加原理,内标法定量的误差中,由于峰面积测量引起的误差是标准曲线法定量的2-2,但是由于进样量的变化和色谱条件变化引起的误差,内标法比标准曲线法要小很多,所以总的来说,内标法定量比标准曲线法定量的准确度和精密度都要好。
标准加入法
标准加入法实质上是一种特殊的内标法,是在选择不到合适的内标物时,以欲测组分的纯物质为内标物,加入到待测样品中,然后在相同的色谱条件下,测定加入欲测组分纯物质前后欲测组分的峰面积(或峰高),从而计算欲测组分在样品中的含量的方法。
标准加入法的优点:不需要另外的标准物质作内标物,只需欲测组分的纯物质,进样量不必十分准确,操作简单。若在样品的前处理之前就加入已知准确量的欲测组分,则可以完全补偿欲测组分在前处理过程中的损失,是色谱分析中较常用的定量分析方法。
标准加入法的缺点:要求加入欲测组分前后两次色谱测定的色谱条件完全相同,以保证两次测定时的校正因子完全相等,否则将引起分析测定的误差。
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wuyuzegang
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虽然两者目的都是检验样品中是否存在干扰,内标法本质在于通过内标物的回收率来修正干扰造成的偏差;标准加入法则通过标准物质在待测物上的增量来考判断干扰。内标法只是消除动态物理性干扰,内标法主要是检测仪器状态,防止随着运行时间的推移信号强度发生漂移。标准加入法使用性更强,可操作性视样品数量质量决定,基体无法匹配而基体效应又很强的时候可以使用标准加入法,

内标法

选择适宜的物质作为欲测组分的参比物,定量加到样品中去,依据欲测组分和参比物在检测器上的响应值(峰面积或峰高)之比和参比物加入的量进行定量分析的方法称为内标法。
内标法的关键是选择合适的内标物。内标物应是原样品中不存在的纯物质,该物质的性质应尽可能与欲测组分相近,不与被测样品起化学反应,同时要能完全溶于被测样品中。内标物的峰应尽可能接近欲测组分的峰,或位于几个欲测组分的峰中间,但必须与样品中的所有峰不重叠,即完全分开。一般会选择标准物质的同位素物质作为内标物。
内标法的优点:进样量的变化,色谱条件的微小变化对内标法定量结果的影响不大,特别是在样品前处理(如浓缩、萃取,衍生化等)前加入内标物,然后再进行前处理时,可部分补偿欲测组分在样品前处理时的损失。若要获得很高精度的结果时,可以加入数种内标物,以提高定量分析的精度。
内标法的缺点:选择合适的内标物比较困难,内标物的称量要准确,操作较麻烦。使用内标法定量时要测量欲测组分和内标物的两个峰的峰面积(或峰高),根据误差叠加原理,内标法定量的误差中,由于峰面积测量引起的误差是标准曲线法定量的2-2,但是由于进样量的变化和色谱条件变化引起的误差,内标法比标准曲线法要小很多,所以总的来说,内标法定量比标准曲线法定量的准确度和精密度都要好。
标准加入法
标准加入法实质上是一种特殊的内标法,是在选择不到合适的内标物时,以欲测组分的纯物质为内标物,加入到待测样品中,然后在相同的色谱条件下,测定加入欲测组分纯物质前后欲测组分的峰面积(或峰高),从而计算欲测组分在样品中的含量的方法。
标准加入法的优点:不需要另外的标准物质作内标物,只需欲测组分的纯物质,进样量不必十分准确,操作简单。若在样品的前处理之前就加入已知准确量的欲测组分,则可以完全补偿欲测组分在前处理过程中的损失,是色谱分析中较常用的定量分析方法。
标准加入法的缺点:要求加入欲测组分前后两次色谱测定的色谱条件完全相同,以保证两次测定时的校正因子完全相等,否则将引起分析测定的误差。
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2022/8/20 9:33:32 Last edit by dahua1981
JOE HUI
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两者有区别,优缺点如下:
1.标准加入法实质上是一种特殊的内标法,是在选择不到合适的内标物时,以欲测组分的纯物质为内标物,加入到待测样品中,然后在相同的色谱条件下,测定加入欲测组分纯物质前后欲测组分的峰面积(或峰高),从而计算欲测组分在样品中的含量的方法。


标准加入法的优点:不需要另外的标准物质作内标物,只需欲测组分的纯物质,进样量不必十分准确,操作简单。若在样品的前处理之前就加入已知准确量的欲测组分,则可以完全补偿欲测组分在前处理过程中的损失,是色谱分析中较常用的定量分析方法。


标准加入法的缺点:要求加入欲测组分前后两次色谱测定的色谱条件完全相同,以保证两次测定时的校正因子完全相等,否则将引起分析测定的误差。
2.内标法其实是需要选择适宜的物质作为欲测组分的参比物,定量加到样品中去,依据欲测组分和参比物在检测器上的响应值(峰面积或峰高)之比和参比物加入的量进行定量分析的方法。


内标法的关键是选择合适的内标物。内标物应是原样品中不存在的纯物质,该物质的性质应尽可能与欲测组分相近,不与被测样品起化学反应,同时要能完全溶于被测样品中。内标物的峰应尽可能接近欲测组分的峰,或位于几个欲测组分的峰中间,但必须与样品中的所有峰不重叠,即完全分开。


内标法的优点:进样量的变化,色谱条件的微小变化对内标法定量结果的影响不大,特别是在样品前处理(如浓缩、萃取,衍生化等)前加入内标物,然后再进行前处理时,可部分补偿欲测组分在样品前处理时的损失。若要获得很高精度的结果时,可以加入数种内标物,以提高定量分析的精度。


内标法的缺点:选择合适的内标物比较困难,内标物的称量要准确,操作较麻烦。使用内标法定量时要测量欲测组分和内标物的两个峰的峰面积(或峰高),根据误差叠加原理,内标法定量的误差中,由于峰面积测量引起的误差是标准曲线法定量的2-2是由于进样量的变化和色谱条件变化引起的误差,内标法比标准曲线法要小很多,所以总的来说,内标法定量比标准曲线法定量的准确度和精密度都要好。


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ztyzb
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楼主参考下上图内标法和标准加入法原理以及优缺点;个人理解内标法有点类似于单点定量,而标准加入法虽然和内标法类似但是标准曲线法定量;再者个人经验一般内标法色谱和质谱用的多;标准加入法常规理化和光谱用的多。
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内标法与标准加入法有本质上的区别。加的标也是不一样的。
jiieie
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原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主参考下上图内标法和标准加入法原理以及优缺点;个人理解内标法有点类似于单点定量,而标准加入法虽然和内标法类似但是标准曲线法定量;再者个人经验一般内标法色谱和质谱用的多;标准加入法常规理化和光谱用的多。
确认如您所说。
jiieie
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感谢大家,有些搞明白了。内标法需要找到合适的内标,通常做单点标曲,得到校正因子即可。
它能规避基质干扰和进样量不准,检测器不稳定的问题。
标准加入法是向样品里面加标准品,它可以校正基质干扰,但是对于检测器和进样器所引起的系统误差,此方法没办法解决。而且至少要做两个点的标曲,实现起来也相对麻烦。

这样看来,内标法更方便一些,如果找不到合适的内标,只能用标准加入法了。

这是我的理解,还请各位老师指正。
timesriver
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通常内标是用做校准用的,而一般来讲内标是校准仪器的标准加入法,是针对样品机体干扰所使用的一种非常常见的方法。
zyl3367898
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