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主题：【已应助】顶空进样器是如何进样的？

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jiieie
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发表于：2022/08/19 21:52:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空进样器是如何进样的？也是进样针直接抽取顶空瓶里的气相吗？比较常见的进样方式是怎样的？
推荐答案：wuyuzegang回复于2022/08/19
顶空进样器分为溶液顶空和固体顶空。前者是将样品溶解于适当溶剂中，置顶空瓶中保温一定时间，使残留溶剂在两相中达到气液平衡 , 定量取气体进样测定。固体顶空就是直接将固体样品置顶空瓶中，置一定温度下保温一定时间，使残留溶剂在两相中达到气固平衡，定量取气体进样测定。 
目前，顶空分析方法有手工方式、气密针进样方式、平衡式加压系统、定量环加压系统、静态-动态补偿式这五种进样方式。下面就是这几种进样方式各自的特点。

一、手工方式（烘箱或水浴法）

（1）样品加热后达到热平衡状态

（2）用注射器将样品抽出

（3）迅速拿到气相上进样分析

二、气密针进样方式

（1）样品加热后达到热平衡状态

（2）通过可加热气密针将样品抽出

（3）移动到气相进样分析

三、平衡式加压系统

（1）样品加热后达到热平衡状态

（2）用导管通入载气加压

（3）样品随载气一起进样

四、定量环加压系统

（1）样品加热后达到热平衡状态

（2）加压将样品引入定量环

（3）阀将样品打入传输通道进样

五、静态-动态补偿式

（1）吹扫模式

（2）恒定模式

（3）多次顶空模式

（4）温度渐进模式
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wuyuzegang
dahua1981
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2022/8/19 22:01:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空进样器分为溶液顶空和固体顶空。前者是将样品溶解于适当溶剂中，置顶空瓶中保温一定时间，使残留溶剂在两相中达到气液平衡 , 定量取气体进样测定。固体顶空就是直接将固体样品置顶空瓶中，置一定温度下保温一定时间，使残留溶剂在两相中达到气固平衡，定量取气体进样测定。 
目前，顶空分析方法有手工方式、气密针进样方式、平衡式加压系统、定量环加压系统、静态-动态补偿式这五种进样方式。下面就是这几种进样方式各自的特点。

一、手工方式（烘箱或水浴法）

（1）样品加热后达到热平衡状态

（2）用注射器将样品抽出

（3）迅速拿到气相上进样分析

二、气密针进样方式

（1）样品加热后达到热平衡状态

（2）通过可加热气密针将样品抽出

（3）移动到气相进样分析

三、平衡式加压系统

（1）样品加热后达到热平衡状态

（2）用导管通入载气加压

（3）样品随载气一起进样

四、定量环加压系统

（1）样品加热后达到热平衡状态

（2）加压将样品引入定量环

（3）阀将样品打入传输通道进样

五、静态-动态补偿式

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m3149125
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2022/8/19 22:53:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
插针方式，优点：方便切换。缺点：顶空流量固定，不能EPC调节，如果分流比设定低，进样口气体很容易未就绪。割管：优点，方便调节流量，分流比。缺点：进样口载气入口管割断，在传输线与进样口处可能有冷凝，会影响进样量。
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xiaoheihei
xiaoheihei
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2022/8/19 23:57:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
传统手工恒温加热，注射针抽取后手工进样用的不多了，只有实验或者资金匮乏情况下还在用。大部分是采用商品化顶空进样器配合GC进样，目前安捷伦，岛津，国产科林，APL，中仪宇盛大部分都是载气平衡加压采样模式进样，对于微量的组分，还有动态顶空——吹扫捕集进样方式。具体可以看看一些专著。
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ztyzb
zxz19900120
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2022/8/20 7:28:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
https://wenku.baidu.com/view/98252734a46e58fafab069dc5022aaea988f4156.html，请楼主参考下这篇顶空进样器技术基础教程
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2022/8/20 7:29:10 Last edit by zxz19900120
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