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液相色谱（LC）
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主题：【已应助】液相分析时，要确保所有的化合物都流出色谱柱吗？不管是目标物还是干扰物。

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jiieie
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发表于：2022/08/25 12:37:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如题，各位大神，小白来请教。我的理解是需要让样品里所有的化合物都流出色谱柱，不然即使目标物全部流出色谱柱，有些干扰物就在色谱柱里，这对下一针的样品不会产生干扰吗？但是由此引出的问题是，我怎么知道干扰物什么时候出峰呢？或者检测器对它根本不响应，无法知道到底有没有干扰物就在色谱柱里。
推荐答案：wuyuzegang回复于2022/08/25
只能是尽可能的用用流动相把所有组分包括杂质冲出来，但是有时候很难，特别是柱子保留强的组分，长时间残留会导致柱效降低，这种情况下需要对柱子进行重生
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wuyuzegang
dahua1981
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2022/8/25 12:51:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只能是尽可能的用用流动相把所有组分包括杂质冲出来，但是有时候很难，特别是柱子保留强的组分，长时间残留会导致柱效降低，这种情况下需要对柱子进行重生
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wuyuzegang
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2022/8/25 12:52:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于检测器没有响应的物质肯定无法判断是否流出，只能靠柱效降低情况来综合判断
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jiieie
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2022/8/25 13:02:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:只能是尽可能的用用流动相把所有组分包括杂质冲出来，但是有时候很难，特别是柱子保留强的组分，长时间残留会导致柱效降低，这种情况下需要对柱子进行重生
那我在编方法的时候，是不是要延长每个样品的分析时间，保证所有的化合物尽可能的流出柱子。还是我在设置样品分析时间时，只要确保目标物流出就行。剩下残留在柱子里的，靠流动性冲。至于冲出来多少，这个先不考虑。
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wuyuzegang
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2022/8/25 13:07:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiieie(v3062405) 发表:那我在编方法的时候，是不是要延长每个样品的分析时间，保证所有的化合物尽可能的流出柱子。还是我在设置样品分析时间时，只要确保目标物流出就行。剩下残留在柱子里的，靠流动性冲。至于冲出来多少，这个先不考虑。
不用，可以把想要的组分出来后，改变流动相比例冲洗一下，检测效率也是必须考虑的。
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jiieie
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2022/8/25 13:08:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:不用，可以把想要的组分出来后，改变流动相比例冲洗一下，检测效率也是必须考虑的。
明白了，感谢大神
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m3149125
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2022/8/25 13:14:55 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以每次做完实验不要立即降温，要在实验条件下，再停10-30分钟后再降温。
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valorb
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2022/8/25 14:10:01 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
当然了，所有组分都要冲出来！
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Ins_eedcdc41
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2022/8/25 14:34:53 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

理想情况是每一帧都将所有的进样组分冲出色谱柱，但是实际情况是很难做到也没有必要，
做不到的原因是色谱柱的性质限制了复杂样本的所有组分全部冲出-------------------------一般提取样本都会比较复杂，细胞样本、植物样本、发酵样本都是的，一些弱极性强保留的化合1.物肯定会很难从柱内洗脱下来，经常看到论坛里面做LC的一针一两个小时都有，但是后面还是会有响应峰。
2.没必要-------------------------------------做色谱分析的前提是维持系统适应性，药典里面有一项是系统稳定性，一般方法里面就是叫稳定性，评价测试系统的稳定性，只要能满足测试要求，即前一针进样后对后一针进样没影响或者影响在一定的程度一下，就能够认可每一帧得到的色谱图。从而做到准确分析，再加上前一点，所以将色谱柱内的左右组分全部冲出是没必要的。
3.色谱分析做好指控和后处理----------------------------------不管是药典要求的系统适应性还是一般方法做的稳定性测试，其实做的的工作相对于某个方法测试样本来说都是很少的一部分工作，所以做好样本粉丝过程中的指控和后处理是很有必要的，也是评价和保持分析系统稳定性的重要手段。
至于“但是由此引出的问题是，我怎么知道干扰物什么时候出峰呢？或者检测器对它根本不响应，无法知道到底有没有干扰物就在色谱柱里”最简单粗暴的方法就是基线响应，有响应峰就认为是有残留，无响应峰可以认为LC行为无残留（当然实际情况是很可能还有残留的，但是也无影响了）
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ztyzb
zxz19900120
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2022/8/25 15:02:32 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，色谱分析只要待测物质正常响应出峰（根据保留时间定性，一般单个样品分析时长比待测物质保留时间长一点即可）就可以了，至于干扰因素可能有很多，像楼主提及的也有可能未响应，而且干扰物如果保留时间和待测物质有间隔的话也不会影响定量。
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