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主题：【已应助】香料重复性问题

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发表于：2022/08/26 10:57:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
目前在做19种化妆品中香料这个标准，GB/T 24800.10-2009。遇到诸多问题想看看大家有没有类似经历或解决方案。
1、用标准建议的非极性柱，HP-5MS测试，刚开始19种物质出峰只有2号物质苄醇峰形不佳，但也能接受的程度，但18号物质水杨酸苄酯的重复性差，尝试更换了衬管，确实和衬管有关系，打了一批高浓度的数据重复性OK，又新换了同型号的衬管，打低浓度，18号物质重复性又不行了。
2、HP-5MS色谱柱打了一段时间（不到一个月）的方法，期间进过几针香水香膏样品，其他都是标液，发现有一半物质的峰形都发生了拖尾，分离度也下降，2号物质峰形已经不能满足方法要求。尝试老化色谱柱及进二氯甲烷清洗，均没有效果。是这些香料本身对非极性柱会有损伤吗？
3、更换极性柱，HP-INNOWAX柱打方法，19种物质均能出峰且峰形ok，打了重复性，前7针重复性能满足RSD<10%的要求，再进7针响应就开始变化，重复性要求不能满足，这又是什么原因呢？
求助求助，急急急
推荐答案：crystal1011回复于2022/08/26
醇类物质在非极性柱上量大的话是会呈现拖尾或峰展宽出现，定量的话会不准确。
仪器本身也有影响？
例如：调谐后的仪器因为条件都发生变化了，之前的标样都需要重打。
每隔几个样品，有走空白吗？如果连续走样的话也是会有影响。
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crystal1011
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2022/8/26 14:47:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
醇类物质在非极性柱上量大的话是会呈现拖尾或峰展宽出现，定量的话会不准确。
仪器本身也有影响？
例如：调谐后的仪器因为条件都发生变化了，之前的标样都需要重打。
每隔几个样品，有走空白吗？如果连续走样的话也是会有影响。
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2022/8/26 16:44:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 crystal1011(v3253514) 发表:
醇类物质在非极性柱上量大的话是会呈现拖尾或峰展宽出现，定量的话会不准确。
仪器本身也有影响？
例如：调谐后的仪器因为条件都发生变化了，之前的标样都需要重打。
每隔几个样品，有走空白吗？如果连续走样的话也是会有影响。
醇类这个问题我也考虑到了，某些极性物质还是需要用极性柱打。
对于仪器应该来说没有影响，对色谱柱有影响。
目前来看这个项目无论在极性还是非极性柱上打，重复性问题都是存在的，不清楚是什么原因？
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