主题:【已应助】香料重复性问题

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目前在做19种化妆品中香料这个标准,GB/T 24800.10-2009。遇到诸多问题想看看大家有没有类似经历或解决方案。
1、用标准建议的非极性柱,HP-5MS测试,刚开始19种物质出峰只有2号物质苄醇峰形不佳,但也能接受的程度,但18号物质水杨酸苄酯的重复性差,尝试更换了衬管,确实和衬管有关系,打了一批高浓度的数据重复性OK,又新换了同型号的衬管,打低浓度,18号物质重复性又不行了。
2、HP-5MS色谱柱打了一段时间(不到一个月)的方法,期间进过几针香水香膏样品,其他都是标液,发现有一半物质的峰形都发生了拖尾,分离度也下降,2号物质峰形已经不能满足方法要求。尝试老化色谱柱及进二氯甲烷清洗,均没有效果。是这些香料本身对非极性柱会有损伤吗?
3、更换极性柱,HP-INNOWAX柱打方法,19种物质均能出峰且峰形ok,打了重复性,前7针重复性能满足RSD<10%的要求,再进7针响应就开始变化,重复性要求不能满足,这又是什么原因呢?
求助求助,急急急
推荐答案:crystal1011回复于2022/08/26
醇类物质在非极性柱上量大的话是会呈现拖尾或峰展宽出现,定量的话会不准确。
仪器本身也有影响?
例如:调谐后的仪器因为条件都发生变化了,之前的标样都需要重打。
每隔几个样品,有走空白吗?如果连续走样的话也是会有影响。
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crystal1011
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醇类物质在非极性柱上量大的话是会呈现拖尾或峰展宽出现,定量的话会不准确。
仪器本身也有影响?
例如:调谐后的仪器因为条件都发生变化了,之前的标样都需要重打。
每隔几个样品,有走空白吗?如果连续走样的话也是会有影响。
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原文由 crystal1011(v3253514) 发表:
醇类物质在非极性柱上量大的话是会呈现拖尾或峰展宽出现,定量的话会不准确。
仪器本身也有影响?
例如:调谐后的仪器因为条件都发生变化了,之前的标样都需要重打。
每隔几个样品,有走空白吗?如果连续走样的话也是会有影响。
醇类这个问题我也考虑到了,某些极性物质还是需要用极性柱打。
对于仪器应该来说没有影响,对色谱柱有影响。
目前来看这个项目无论在极性还是非极性柱上打,重复性问题都是存在的,不清楚是什么原因?
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