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主题：【已应助】液相跑样品峰面积越来越大的都有哪些原因

浏览0 回复4 电梯直达
郭员外在做实验
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发表于：2022/08/30 10:19:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照序列 标准品+5个样品+标准品的序列进行测试，前后标准品每次都是后面的面积大于前面，有时候变化率甚至超过1.5%。应该是有残留，请教各位都有哪些原因，都需要清理什么位置。仪器Waters e2695
推荐答案：123回复于2022/08/30
1.  样品口残留。我不知道你的仪器是手动进样还是自动进样。你可以一针样品，然后一针空白，这样洗一下进样口。看看空白的那一针在主峰保留时间处有没有残留。可能是上一针的样品没有洗干净，留到下一针了。

2.  溶剂挥发。这个多见于溶剂是纯甲醇或者纯乙腈。但是应该变化的不是特别明显。这个你可以尝试低温保存样品，比如，样品冷冻盘，或者干脆放到冰箱里，到了时间再进样。

3. 样品降解。如果你的所谓的样品是主成分，那么这个可能应该是不存在的。如果越来越大的是杂质峰，那就有可能了。最大的主成分降解了，然后降解成了这些小的杂质峰。导致这些杂质峰越来越大。你可以分析一下样品主成分的结构，看看它是不是稳定。如果真的是这个原因，那就没有办法了，要不然你就考虑一下更换溶剂，低温保存。要不然样品只能是临用现配。
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2022/8/30 10:22:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.  样品口残留。我不知道你的仪器是手动进样还是自动进样。你可以一针样品，然后一针空白，这样洗一下进样口。看看空白的那一针在主峰保留时间处有没有残留。可能是上一针的样品没有洗干净，留到下一针了。

2.  溶剂挥发。这个多见于溶剂是纯甲醇或者纯乙腈。但是应该变化的不是特别明显。这个你可以尝试低温保存样品，比如，样品冷冻盘，或者干脆放到冰箱里，到了时间再进样。

3. 样品降解。如果你的所谓的样品是主成分，那么这个可能应该是不存在的。如果越来越大的是杂质峰，那就有可能了。最大的主成分降解了，然后降解成了这些小的杂质峰。导致这些杂质峰越来越大。你可以分析一下样品主成分的结构，看看它是不是稳定。如果真的是这个原因，那就没有办法了，要不然你就考虑一下更换溶剂，低温保存。要不然样品只能是临用现配。
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wuyuzegang
dahua1981
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2022/8/30 10:38:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是进样口或色谱柱有残留，可以考虑中间加一针空白看看。我一般是进标准品定量的时候前后都各加一针空白，方便出现问题排查。
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zhengyihao
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2022/8/30 10:49:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是样品残留的问题
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Ins_d9899c84
Ins_d9899c84
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2022/8/30 13:54:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以试试中间插一阵空白针，洗一下针看看
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