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主题：【已应助】国产氧弹烧681M溴回收率偏低

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Ins_877225b5

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发表于：2022/08/30 15:42:21 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们之前使用进口Parr氧弹的时候，氯、溴的回收率都能在80~110%之间，但使用国产氧弹溴的回收率乙酯偏低，在70%左右。后续使用H2O2+H2O的吸收液后，溴的回收率基本能在80%以上，但有时会出现双峰回收率就会达不到要求。请问各位有什么好的建议吗？万分感谢！
下面将氧弹法的前处理过程简述：
0.25 g样品+1.5 mL乙醇（助燃剂）
吸收液：H2O2+H2O（15mL）
点火后摇晃30 s
冷却时间：30 min
用一级水定容至50 mL

推荐答案：ztyzb回复于2022/08/30

楼主的具体样品是啥？本方法关键就在氧弹燃烧和吸收过程，可以参考上图（链接https://www.docin.com/p-575060149.html）的吸收液试试，样品上附脱脂棉；再者吸收完毕后清洗坩埚和氧弹内壁等一并作为样品。

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wuyuzegang

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2022/8/30 16:43:33 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以考虑是不是有以下几个方面没处理好，需要来进行改进：
1.样品的前处理最好带上PE手套，防止样品收到污染
2.氧弹燃烧瓶没有清洗干净，加入超纯水浸泡过夜
3.样品燃烧不完全，吸收不充分，尽量对静置一段时间
4.吸收液进行改进，可以考虑加入碳酸钠或者氢氧化钠溶液（5%）作为吸收液吸收

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ztyzb

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2022/8/30 17:13:44 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2022/8/30 17:38:04 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可能燃烧不完全。减少取样量，增加燃烧时间。

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Ins_877225b5

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2022/8/31 14:55:59 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:

楼主的具体样品是啥？本方法关键就在氧弹燃烧和吸收过程，可以参考上图（链接https://www.docin.com/p-575060149.html）的吸收液试试，样品上附脱脂棉；再者吸收完毕后清洗坩埚和氧弹内壁等一并作为样品。

谢谢。我们测试的是ERM 681M，是质控样。另外吸收完毕后我们是把清洗溶液和氧弹罐内溶液一并转移的。

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Ins_877225b5

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2022/8/31 14:57:18 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:
可以考虑是不是有以下几个方面没处理好，需要来进行改进：
1.样品的前处理最好带上PE手套，防止样品收到污染
2.氧弹燃烧瓶没有清洗干净，加入超纯水浸泡过夜
3.样品燃烧不完全，吸收不充分，尽量对静置一段时间
4.吸收液进行改进，可以考虑加入碳酸钠或者氢氧化钠溶液（5%）作为吸收液吸收

谢谢，我们再尝试一下更换吸收液。请问溴出现双峰是燃烧不完全吗？双峰是什么物质呢？

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