实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8028495今日发帖：530 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
化学药检测
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【分享】方法开发-衍生

浏览0 回复0 电梯直达
viki
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
研发分析之路发表于：2022/09/01 15:20:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
衍生案例：

需开发检测中间态中原料的分析方法

路线：



中间态：



初始方法：





结果：IPC中没有中间态，全是原料

分析：中间态遇水反应回原料,无法监控原料残留。

反应如下：



如何监控？





衍生点：CDI化合物遇氨水形成酰胺，反应迅速。

样品配制：将100μL反应液转移到离心管中。 加入1.0 mL NH3?H2O，摇约1min，加入DMF至3mL，振荡摇晃约1min。

transfer 100μL reaction solution into a centrifuge tube. Add 1.0 mL of NH3·H2O，shake about 1min, volume to 3mL with DMF,shake about 1 min。

巧妙之处：将中间态衍生成了产物，产物纯度和反应液中控方法，可以用同一个色谱条件。

方法思考：有必要用HILIC体系去监控样品么？

尝试使用高氯酸体系





高氯酸对比hilic优点：

流动相配制简单；IM1和原料保留增强；基线无干扰；运行时间缩短了10分钟。
为您推荐
近期热榜
热门活动
专属顾问快速对接
获取验证码
立即提交
猜你喜欢 最新推荐 热门推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁