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主题：【第十五届原创】办法总比困难多，DIY自制离子色谱定量环

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通标小菜鸟
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菜鸟分析队发表于：2022/09/01 19:23:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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办法总比困难多，DIY自制离子色谱定量环

通标小菜鸟



最近新接手一台比较老的离子色谱，型号是戴安ICS-5000，这台仪器用的软件还是变色龙6.80，仪器有点年头了，听之前的人说是从北京检科院搞过来的，然后其他部门用的不顺手淘汰下来流转到我现在所在部门。

跟我交接的使用者接触这台离子色谱时间也不长，半吊子，交流下来发现这台仪器什么配件都没有，维护工具包也没有，完全裸机一台，之前还经历过一次大修。现如今到了我手上，我也是一筹莫展，只能从外而内慢慢了解它。



接触了几天下来发现老仪器问题还不少，柱温箱里的色谱柱还是九几年产的，一直没换过，柱效不行。电导检测器用的时间也很长了，灵敏度欠佳，所以导致现在测试样品出峰响应很低。为了解决响应低灵敏度不够的问题，我只能从样品进样量下手，检查了一下发现仪器自带的进样针是250ul的，定量环是50ul的，目前样品进样量只能做到50ul，要想增大进样量就只能更换大的定量环。但大的定量环需要花钱购买，涉及到钱的问题就比较难办了。通过观察现有的定量环发现只是一段固定长度的peak管，于是就萌生了自己制作大体积定量环的想法。


        于是我将六通阀上的定量环拆下丈量长度尺寸，然后找到了一根废弃不用的peak管，经过对比发现内径一致，长度也比较长，于是在这跟管路上截取了5倍于原定量环的长度，将其制备为250ul定量环。由于这根管子原先是不用闲置的，怕里面有杂质污染，就先将其一头接在泵上，另外一头接废液，用流动相反复冲洗了一下，这样既能确保管路没有堵塞，也能将原先管路里的杂质去除，避免后续堵塞管路及污染仪器。

上述这些操作完成后，我将原先50ul的定量环替换为自制的250ul定量环，更改进样器参数后仪器运行正常，实现了大体积进样。由于是满环进样，所以即使定量环体积有误差，影响也不大。假如想要获得更精准的进样量，自制的误差还是比较大的，建议购买厂商原配的定量环。而我的目的只是单纯增加进样量提高灵敏度，因此自制的定量环就能满足我的需求。
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石头雨
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2022/9/7 14:15:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
自制的话使用状况如何？
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通标小菜鸟
v3141805
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2022/9/7 14:41:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 石头雨(baby073125) 发表:自制的话使用状况如何？
目前已经使用了一个多月，大小两个定量环切换使用，用大的定量环进样没什么问题，样品进样量也可以根据灵敏度要求增减
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Insm_f1be3617
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2022/10/31 18:57:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以的，这都能自制，学到了
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通标小菜鸟
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2022/11/1 11:07:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_f1be3617(Insm_f1be3617) 发表:
可以的，这都能自制，学到了
没办法，少配件自己想办法解决
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memory光阴
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2022/11/3 20:13:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老师动手能力好强，向老师学习
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通标小菜鸟
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2022/11/4 20:11:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 memory光阴(Ins_91d3b22d) 发表:老师动手能力好强，向老师学习
大家互相学习
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