主题:【第十五届原创】办法总比困难多,DIY自制离子色谱定量环

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办法总比困难多,DIY自制离子色谱定量环

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最近新接手一台比较老的离子色谱,型号是戴安ICS-5000,这台仪器用的软件还是变色龙6.80,仪器有点年头了,听之前的人说是从北京检科院搞过来的,然后其他部门用的不顺手淘汰下来流转到我现在所在部门。

跟我交接的使用者接触这台离子色谱时间也不长,半吊子,交流下来发现这台仪器什么配件都没有,维护工具包也没有,完全裸机一台,之前还经历过一次大修。现如今到了我手上,我也是一筹莫展,只能从外而内慢慢了解它。



接触了几天下来发现老仪器问题还不少,柱温箱里的色谱柱还是九几年产的,一直没换过,柱效不行。电导检测器用的时间也很长了,灵敏度欠佳,所以导致现在测试样品出峰响应很低。为了解决响应低灵敏度不够的问题,我只能从样品进样量下手,检查了一下发现仪器自带的进样针是250ul的,定量环是50ul的,目前样品进样量只能做到50ul,要想增大进样量就只能更换大的定量环。但大的定量环需要花钱购买,涉及到钱的问题就比较难办了。通过观察现有的定量环发现只是一段固定长度的peak管,于是就萌生了自己制作大体积定量环的想法。


        于是我将六通阀上的定量环拆下丈量长度尺寸,然后找到了一根废弃不用的peak管,经过对比发现内径一致,长度也比较长,于是在这跟管路上截取了5倍于原定量环的长度,将其制备为250ul定量环。由于这根管子原先是不用闲置的,怕里面有杂质污染,就先将其一头接在泵上,另外一头接废液,用流动相反复冲洗了一下,这样既能确保管路没有堵塞,也能将原先管路里的杂质去除,避免后续堵塞管路及污染仪器。

上述这些操作完成后,我将原先50ul的定量环替换为自制的250ul定量环,更改进样器参数后仪器运行正常,实现了大体积进样。由于是满环进样,所以即使定量环体积有误差,影响也不大。假如想要获得更精准的进样量,自制的误差还是比较大的,建议购买厂商原配的定量环。而我的目的只是单纯增加进样量提高灵敏度,因此自制的定量环就能满足我的需求。
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石头雨
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自制的话使用状况如何?
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原文由 石头雨(baby073125) 发表:自制的话使用状况如何?
目前已经使用了一个多月,大小两个定量环切换使用,用大的定量环进样没什么问题,样品进样量也可以根据灵敏度要求增减
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Insm_f1be3617
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原文由 Insm_f1be3617(Insm_f1be3617) 发表:
可以的,这都能自制,学到了
没办法,少配件自己想办法解决
memory光阴
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原文由 memory光阴(Ins_91d3b22d) 发表:老师动手能力好强,向老师学习
大家互相学习
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