主题：【第十五届原创】液化石油气-空气焰原子吸收分光光度法测定饮料中钠

液化石油气-空气焰原子吸收分光光度法测定饮料中钠含量

液化石油气是炼油厂在进行原油催化裂解与热裂解时所得到的副产品。在化工生产及人们的日常生活中起着重要的作用。液化石油气购买方便，使用安全。燃烧温度在1700～1900℃，属于低温火焰。对于易电离和易挥发的元素具有较高的灵敏度。

饮料中含有较多的钠元素，为人体补充电解质，调节人体渗透压。使用液化石油气作为燃气可以降低钠元素在原子化过程中发生电离，从而提高灵敏度。但液化石油气成分较复杂，干扰较多，其测量的稳定性有所欠缺。

1.材料与方法

1.1 材料

实验样品为脉动维生素饮料。

1.2主要仪器

TAS-990原子吸收分光光度计、A3-AFG原子吸收分光光度计、电热板、电子天平、纯水机、钠元素灯。

1.3试剂

1.3.1 硝酸（优级纯）

1.3.2 高氯酸（优级纯）

1.3.3 混酸

硝酸+高氯酸=4+1

1.3.4 钠标准系列

准确吸取钠国家标准溶液1mL于100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，混匀（容量瓶中溶液每毫升相当于10ug钠）。作为钠标准储备溶液。

    分别吸取0.0，1.0,，2.0，3.0，4.0mL钠标准储备溶液于100mL容量瓶中，用去离子水准确稀释至刻度，混匀（容量瓶中溶液每毫升分别相当于0.1，0.2，0.3，0.4ug钠）。作为钠标准使用液。

1.4 样品处理

取5mL运动饮料于聚四氟乙烯消解罐中，加入20～30mL混合酸消化液，上盖表面皿，置于电热板上加热消化，直至无色透明为止。加几毫升水，加热以除去多余的硝酸。待烧杯中的液体接近2mL～3 mL时，取下冷却。用水洗并转入50mL容量瓶中，定容中刻度。按上述操作做试剂空白测定。

1.5 测定

将消化样液、试剂空白液、钠标准使用液分别导入火焰，测定吸光度值。

测定条件：

表1 测定饮料中钠元素的仪器参数

测定条件 燃气	波长	光谱带宽	滤波系数	灯电流	负高压	燃气流量	空气压力
乙炔	590	0.4	0.6	2.0	306	1100	0.22
液化气	590	0.4	0.6	2.0	310	1200	0.22

2.结果与分析

以钠含量对应浓度的吸光度值绘制标准曲线并计算曲线方程。将测定的样品空白及样品的吸光度值，带入曲线方程计算样品中钠元素的含量。具体见表1,、图1、图2

表2 不同燃气焰测定的实验数据

测量对象	浓度（ug/mL）	Abs
		乙炔-空气焰	天然气-空气焰
空白样品		0.0006	0.0001
Na1	0.0	-0.0005	-0.0010
Na2	0.1	0.0668	0.0524
Na3	0.2	0.1179	0.0962
Na4	0.3	0.1763	0.1529
Na5	0.4	0.2326	0.1982
样品空白		0.0490	0.0346
平行样1	29.314	0.1723	0.1528
平行样2	30.805	0.1809	0.1505

图1 乙炔-空气焰测定钠元素标准曲线

图2液化气-空气焰测定钠元素标准曲线

2.1检出限实验

将仪器各项参数调至工作状态，选择0.0,0.1,0.2,0.3,0.4ug/mL钠标准溶液，每一浓度点分别进行三次吸光度测定，取三次平均值后，按线性回归法求出工作曲线斜率k_b。具体见图1、图2。

与上相同条件下对样品空白进行20次空白测试，并按式（1）计算其检出限C_L：

                        C_L=3SD/k_b                              （1）

式中，SD为20次样品空白测试的标准偏差。

表3 测试样品空白20次的标准偏差

序号	Abs		标准偏差SD
	乙炔-空气焰	液化气-空气焰	乙炔-空气焰	液化气-空气焰
1	0.0480	0.0339	0.0015	0.0012
2	0.0483	0.0327
3	0.0474	0.0335
4	0.0472	0.0334
5	00.0492	0.0333
6	0.0509	0.0344
7	0.0497	0.0330
8	0.0496	0.0328
9	0.0476	0.0348
10	0.0511	0.0342
11	0.0483	0.0345
12	0.0498	0.0353
13	0.0488	0.0350
14	0.0503	0.0353
15	0.0477	0.0355
16	0.0462	0.0361
17	0.0479	0.0366
18	0.0490	0.0362
19	0.0519	0.0348
20	0.0512	0.0363

乙炔-空气焰:C_L=3SD/k_b=0.0078ug/mL；

液化气-空气焰：C_L=3SD/k_b=0.0072ug/mL。

2.2精密度实验

对待测样品连续进行11次吸光度测定，求出RSD（%）,即为测量方法的精密度。

表4 测试样品11次的RSD（%）

测量对象	序号	Abs		RSD（%）
		乙炔-空气焰	液化气-空气焰	乙炔-空气焰	液化气-空气焰
样品空白		0.0490	0.0346	0.1594	0.6020
样品	1	0.2215	0.1845
	2	0.2215	0.1849
	3	0.2218	0.1856
	4	0.2216	0.1859
	5	0.2215	0.1859
	6	0.2214	0.1854
	7	0.2212	0.1820
	8	0.2207	0.1858
	9	0.2210	0.1857
	10	0.2210	0.1855
	11	0.2209	0.1853

2.3 加标回收实验

取5ml样品，加入150ul，1000ug/ml钠标准溶液，与样品同时在电热板上进行消解，消解完全定容至50ml。按式（2）计算加标回收率P。

                    P=(X₁-X₀)/m×100%                      （2）

式中：P————加入的标准物质的回收率；

X₁————加标试样的测定值；

      X₀————为加标试样的测定值；

m————加入的标准物质的量。

表5 加标回收实验

测量对象	吸光度		浓度(ug/mL)
空白样品	乙炔-空气焰	液化气-空气焰	乙炔-空气焰	液化气-空气焰
平行样1	0.1809	0.1528	30.805	30.627
平行样2	0.1723	0.1505	29.314	30.166
加标样品1	0.0698	0.0590	57.431	59.130
加标样品2	0.0754	0.0606	62.287	60.734

乙炔-空气焰:P=(X₁-X₀)/m×100%=99.3%；

液化气-空气焰: P=(X₁-X₀)/m×100%=98.45%。

2.4重复性

分别计算同一平行样不同燃气焰间的重复性。

表7 同一样品不同燃气间的重复性

	乙炔-空气焰	液化气-空气焰
平行样1	0.6%
平行样2	2.86%

3.结论

分别用乙炔、液化气做燃气在测定饮料中钠元素的实验中，从检出限上来看，二者很接近，液化气做燃气的检出限甚至低于用乙炔做燃气；在精密度方面，液化气做燃气的稳定性不及用乙炔；二者在回收率及重复性上均在较好的范围内。所以，可以用液化石油气作为燃气来测定饮料中钠元素。