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X射线荧光光谱仪（XRF）

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主题：【已应助】XRF和EDX半定量测出的元素含量差异非常大

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热爱生活的桃子

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发表于：2022/09/06 09:24:07 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

想对比能量色散型XRF半定量测试结果和SEM-EDX中的能谱定量结果，其中某几个元素含量是已知的，最终发现二者测出的差异相当大，甚至，EDX都没测出来含量在上千个ppm的碘元素, 这两个都是能谱，只不过激发光源不一样，测试结果为什么会差这么多？
请老师指点一下，可能是哪些原因造成的？

推荐答案：砂锅粥回复于2022/09/06

EDX的话基本上0.5%以上能测出来，0.1%的估计没戏。都是半定量的结果，有明显差异比较正常，我认为1%以上的，只要相差不超一个数量级，我认为是比较正常的，楼主不能对两者的半定量结果抱太大希望。

影响结果的因素有很多，样品颗粒大小，导电性等都会对结果产生影响。

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砂锅粥

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2022/9/6 9:44:51 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2022/9/6 9:45:24 Last edit by czcht

xiangyu316

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2022/9/27 16:43:53 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

主要是分析功率和分析面积影响，SEM-EDX分析的是点，会导致低含量元素强度太低分析不出来，同时可能分析到夹杂点或不均匀点，EDXRF分析的是面，同样功率显然强度高太多，低含量自然更容易检测出来。

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水清鱼读月

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2022/10/7 19:50:28 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

第一，I元素没有测试出来的原因是因为通常SEM-EDX只加15kV的电压，I Kα的特征能量高达28.5keV，15kV的激发电压是不足以激发I Ka的，只能激发I的L线系，而I L线系在Ca附近，如果你的样品中有比较高的Ca，很容易导致I元素鉴定不出来。因为I元素在工业上用途不多，所以常规的软件通常会把I的识别放在很后面。

第二，通常来说，SEM-EDS测试的面积范围在100μm以内，甚至只有10μm不到。在mm尺度上均匀分布的元素，在μm尺度上分布式不均匀的。你可以把你的样品使用SEM-EDS多测试几个区域看看，就会发现这种不均匀性。所以别说和EDXRF比较了，就是SEM-EDS自己，含量差别也挺大的。另外高真空腔中，C污染是个比较头疼的问题，所以SEM-EDS中的元素含量，一般看看就好，没有多大参考价值的。

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