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主题：【已应助】PE8000的icp强度持续缓慢下降，求大神看看哪儿坏了，给这台仪器搞哭了

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Nicole Sun

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发表于：2022/09/06 17:24:23 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们是用PE8000的icp测试润滑油，航煤为稀释剂。之前没什么样品，放了两三年偶尔做一做。然后我来的第一年测一切正常，就是单通道测试慢，一个样测试21个元素需要6-7min，一般测一条曲线就要1h。能用，结果还是准确的。
第二年突然开始出现强度下降，每五个样品会做一个质控样，正常第一个500mg/kg是准确的，做了五个样就开始450，到下午就剩250，根本无法做样了。报修工程师了，换了棱镜马达、光栅马达，花了不到十万，但是没有解决问题，强度依然会不停的下降。氧气控制器、雾化器、矩管、中心管，都换了个遍，依然这样。只是偶尔下降的慢些，做到下午500下降到300，有时降的快些，没做十几个就从500-250，一天也做不了几个样品，无法保证正常生产了都。

推荐答案：oscar_2007回复于2022/09/07

答：1.ICP分析室房间的温度测试期间波动有多大，一般需要控制在?1度范围内，以减少温度波动对测试结果的影响。这个温度影响还是很大的。
2.使用标准溶液中间溶度点进行每隔10分钟测一次看看稳定性如何，如果标准溶液浓度变化在10%以内，说明问题来源于样品，样品的特性引起的。

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skytoboo

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2022/9/7 10:48:48 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

观察中心管有堵塞吗

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JOE HUI

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2022/9/7 12:14:03 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主，你这润滑油是直接进样外，还有高温灰化再酸消解的方法。
还是稀释汽油进样标准加入法 ICP 光谱测定，或者通过等离子体辅助气加氧消除了炬管的积碳问题，
不排除检测器异常，需要更换，可以考虑进某个浓度标准溶液，通过短期重复性和长期稳定性去考虑看其波动。

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oscar_2007

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2022/9/7 21:05:28 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2022/9/7 22:13:20 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

进样系统，需要维护下，涉及到进样管冲洗，雾化器，雾化室，矩管等，若可能还可以拆观测窗做清洁维护

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我家的妞妞

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2022/9/15 7:29:23 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我做过冷杂铜中的杂质测定就是这个情况，方法就是每隔4.5个样做一次标准，可能是样品的原因，做别的就正常

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Nicole Sun

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2022/9/16 13:05:26 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:
观察中心管有堵塞吗

基本不堵塞

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Nicole Sun

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2022/9/16 13:08:50 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
楼主，你这润滑油是直接进样外，还有高温灰化再酸消解的方法。
还是稀释汽油进样标准加入法 ICP 光谱测定，或者通过等离子体辅助气加氧消除了炬管的积碳问题，
不排除检测器异常，需要更换，可以考虑进某个浓度标准溶液，通过短期重复性和长期稳定性去考虑看其波动。

我们不用高温灰化，按照标准方法，用航空煤油稀释十倍进样，标准物质也是润滑油，也是这样处理的，两个小时内测试同一个标样，只剩50%，就是不知道什么哪里有问题

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Nicole Sun

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2022/9/16 13:11:09 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 oscar_2007(oscar_2007) 发表:
答：1.ICP分析室房间的温度测试期间波动有多大，一般需要控制在?1度范围内，以减少温度波动对测试结果的影响。这个温度影响还是很大的。
2.使用标准溶液中间溶度点进行每隔10分钟测一次看看稳定性如何，如果标准溶液浓度变化在10%以内，说明问题来源于样品，样品的特性引起的。

实验室温度控制在25℃±5吧，3台中央空调，一台除湿机，正常都开着。但是这台icp自己也会升温了，一小时呢内标准溶液浓度变化能有40-50%，每十分钟降8%左右

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