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主题：【已应助】配置的四氯化碳梯度，测定是发现四氯化碳峰面积没什么变化。和空白差不多大。

浏览0 回复39 电梯直达
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月恒
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2022/9/9 9:23:54 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:这峰太小了，是不是有漏气的地方，灵敏度档位设的多少
三氯甲烷的峰正常。四氯化碳是这个样子。我想如果漏气的话。两个都会漏吧。不会知道漏，一个不漏吧
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月恒
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2022/9/9 9:25:46 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wazcq(wazcq) 发表:空白太高了，有污染，检查空气，水
实验室的空气里边确实有三氯和四氯。我现在用的农夫山泉的水配的标曲，空白之前比这还高，这都是降过后的空白
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月恒
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2022/9/9 9:27:45 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:首先先解决空白的问题吧。虽然说水中不可避免会有污染，但空白跟目标峰一致就有点难搞了。第二，我建议你单独做四氯化碳，而且四氯化碳重新配制，有点担心你四氯化碳配制错误。
我也有考虑过这个问题，后来新开了一瓶三氯甲烷四氯化碳的混标，结果还是这个样子。想着用四氯化碳单独配个曲线，再试试。看能不能解决这个问题。
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绿树之林
Ins_cb7f1147
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2022/9/9 9:29:58 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这个感觉四氯化碳标液是不是有问题啊，你们找找有没有四氯化碳的试剂（理化那边可能有四氯化碳，这是常用萃取剂），稀释后进一针看看，排除是不是标液问题。仪器上来说你这个检测器温度感觉不对，正常ECD都要求三百度，你这个230度有点低了。
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2022/9/9 9:30:25 Last edit by Ins_cb7f1147
月恒
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2022/9/9 10:01:59 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 绿树之林(Ins_cb7f1147) 发表:你这个感觉四氯化碳标液是不是有问题啊，你们找找有没有四氯化碳的试剂（理化那边可能有四氯化碳，这是常用萃取剂），稀释后进一针看看，排除是不是标液问题。仪器上来说你这个检测器温度感觉不对，正常ECD都要求三百度，你这个230度有点低了。
我们这仪器，之前同事一直设的是这个温度。我也我看他做出来的没问题。我今天就按照你说的进一针稀释后四氯化碳试一下。看峰面积能不能上去，先排除标液的问题。
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安平
byron1111
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2022/9/9 14:44:38 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
既然三氯甲烷的结果比较正常。那么系统应该问题不大。




实验室空气可能干扰严重，建议更换配样的方法和地点。。。。



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月恒
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2022/9/9 15:31:51 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:既然三氯甲烷的结果比较正常。那么系统应该问题不大。实验室空气可能干扰严重，建议更换配样的方法和地点。。。。
更换了配置曲线地点，之前在前处理室，后来都跑会议室去了??????早上清理了一下衬管，我下午再试一下
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zyl3367898
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2022/9/9 22:47:17 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换个新衬管，ECD设定为300度试试。
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xiaoheihei
xiaoheihei
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2022/9/11 15:23:20 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三氯甲烷还行就说明仪器自身问题不大，还是单独试试四氯化碳试试，有可能有污染。
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zyl3367898
zyl3367898
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2022/9/11 22:21:09 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题解决了吗？反馈有积分奖励。
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