原文由 蓝莓口香糖(drizzlemiao) 发表:莫非是裂纹?蓝莓大大,好像不是呢。后来我有查了些资料,MRS BULLETIN ? VOLUME 32 ? MAY 2007这篇文章介绍了一些常见的artifacts,其中离子损伤的形貌和我的蛮相似。但是我有点想知道这种损伤是以什么样的缺陷形式存在于样品中的。 gatan官方有个blog说用PIPS695单枪轻扫一下,大概是.3kv,8度(高角避免Cu沉积,且低能离子无论是高角还是低角和样品作用都比较微弱),60s这样子)可以把Ga离子大的损伤层打掉,我尝试过了,发现效果并不是很理想。。。
原文由 蓝莓口香糖(drizzlemiao) 发表:我们在FIB制备的单晶样品里也看到不少10~20nm的小黑点,而且低电压清扫反而更多。这些黑点是离子轰击造成的局部晶体缺陷,但不是直接的离子注入。EDS中看不到任何Ga的信号,而且黑点会在图像中逐渐消失。黑点衬度只存在明场和低角暗场中,高角暗场像中完全不可见,所以是结构缺陷,和成分没有明显关系。我们在制备过程中没有找到更有效的办法完全避免。但是有文献说粒子轰击造成的缺陷可以通过退火处理消除。我们没有加热设备,常温保存几天没有变化。如果楼主有条件,可以试试在轻微加热的条件下做时效处理。是的,EDS确实没有Ga峰。但是不确定是不是注入后cascade那种方式的损伤,如果是的话一个Ga离子注入就能造成很大区域的损伤,极低剂量的Ga离子注入能谱可能并不能打出来。(BCC结构不致密,感觉蛮可能的?)我发现了在BF-STEM像下这种黑条条的衬度会弱很多,图片质量提升了很多。难怪好多文章里FIB样品都是看的BF-STEM像。我们这里也没有专用的TEM样品加热设备,拿FIB样品封管热处理可以吗?但也怕怕的。有文章还说用Flash Polish,也就是0.1-0.3s的电解抛光可以去除损伤层,但是真的不敢啊,估计一个不小心薄区就再见了= = 看来FIB制备样品也还是会有一些局限性,薄区质量不好看透射太难受了。。。
原文由 蓝莓口香糖(drizzlemiao) 发表:我一向看不上FIB制样,除非是对定位有极高要求,从质量和可用面积来说,FIB就是个渣渣,和离子减薄没有可比性。这种现象并不是说低电压制样不好,恰恰相反,低电压下损伤减小之后才会看到这些黑点。常规的高电压制样损伤区更大,至少是百纳米级别,缺陷区相互融合,就是那种黑一团白一团的东西,反而看不到单个的小黑点了。这个材料磨样品很容易碎,一般只能磨到70u,凹坑用磷铜轮会裂开,我们这边有没有橡胶轮,只能拿去直接减,695那种比较猛的离子减薄10度6kv能打一天不出洞,实在是没办法才想着用FIB的,哭。。。