图1

药典委发布2020版药典《分析方法验证指导原则》（草案）也已颁布，2020年版中国药典-四部。

其他方法验证依据/标准如：

1、LS/T 6402-2017 粮油检验设备和方法标准适用性验证及结果评价一般原则

2、CSN 25 7251-1986 自动标准纽姆符号产出显示测量传导器．验证方法

3、CSN 25 7251-1986 压力计及真空变形计．二级标准．验证方法

4、CSN 35 6406-1984 惠斯顿电池．二级电压标准．验证方法

5、SN/T4663-2016 纺织专业物理检测方法标准的验证规则

6、SN/T 4001-2015 动物检疫方法标准验证程序

2、方法验证需要做哪些内容

图2

相比而言，物理实验的方法验证相对简单，简单不代表可以不做，仍然需要做精密度，准确度，重复性。

3、方法验证具体需要做哪些工作（以HJ168-2020为例）

从人、机、物、法、环5个方面进行准备。包括人员、仪器、实际耗材的基本信息。信息的内容越详细，具体越好。参加能力验证的人并不是越多越好，它是针对整个实验室，而非个人，只把主要人员写上就可以了。

图3

4、检出限的计算

图4

5、精密度

图5

有关3个试样的浓度范围没有明确的规定，也有部门/行业是这样规定的：高、中、低三种不同含量水平（高、中、低三种含量水平建议依次为10倍定量限、2倍定量限、定量限）。

个人意见，10倍定量限对于有些物质作为高浓度，还是偏低。我们知道，曲线中间点附近的浓度，测定相对较好，低浓度和高浓度相对较差，方法验证就是不同浓度梯度都要覆盖，为实际工作而准备的。

6、有证标准物质

图6

7、样品加标

对于化学分析，这一个环节不能少，在有干扰的情况下，如：基质成分、代谢物、降解产物、内源性物质等，保证检测结果的准确性至关重要。

图7

我在实际中，遇到不同实验室对加标的理解不同

情况1：相同性质样品，不同批次的样品进行加标，做3次。

情况2：同一批样品，高、中、低浓度加标。

情况3：不同性质样品（如：污水、地下水，地表水），同一浓度加标。这种加标方式涵盖比较全，对于基体复杂的样品，加标回收率不一定很好看。

8、数据统计环节

图8

比方说做精密度，有些实验室连续做20～30个样，挑选其中数据好看的填上，达到完成方法验证的目的。而事实上，有可能仪器本身不稳定，不满足实际检测要求，需要查找原因了。方法验证时，首先要保证仪器、试剂等满足实验要求再开展工作，样品数量不宜过多。

9、其他说明情况

图9

结语：

做过方法验证的朋友都知道，有些物质/成分的方法验证并不好做，既耗时，又耗力。这就要我们不断思考，不断总结，不断解决问题，更快更好地完成方法验证。

备注：

1、GB/T27417 合格评定化学分析方法确认和验证指南

2、HJ 168—2020环境监测分析方法标准制订技术导则

3、CNAS-CL01：2018《检测和校准实验室能力认可准则》

4、2020年版中国药典-四部：9101 分析方法验证指导原则

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