主题:【已应助】乙腈水溶液提取液调节pH问题

浏览0 回复3 电梯直达
Ins_df32584c
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各位,小弟最近在做沉积物中抗生素提取,所配制提取液为乙腈:乙酸:水=79:1:20,本来希望回收率做不同pH提取的比较,但在调提取液pH为碱性时遇到了问题,加入氢氧化钠后前述提取液出现浑浊,沉淀和冒气泡现象,查资料后发现乙腈可在酸碱条件下发生如下水解,腈水解制备羧酸反应机理 - TechWander,产生乙酸和氨,有几个问题想请教下大家,一是加氢氧化钠后出现的沉淀我认为是乙酸钠,气泡我认为是氨气,不知道对不对,二是当我用盐酸将提取液pH调到酸性比如pH2.5的时候是否也同样发生了水解只不过没有明显现象,三是乙腈水体系是否换用弱酸弱碱调pH,比如乙酸,磷酸氢二钠之类的会更合适?
推荐答案:xiaolanzi5回复于2022/09/26
要我判断的话,乙腈还没活泼到加碱加酸不加热的条件下就水解了。我考虑是加氢氧化钠产生沉淀是产生了醋酸钠盐,容易在乙腈体系下产生沉淀,而气泡我认为就是单纯的气泡,因为该反应放热容易将体系里原有溶解气泡释放出来,就像甲醇与水混合放热会释放气泡一样。
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xiaogumd11
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加入氢氧化钠后前述提取液出现浑浊,沉淀和冒气泡现象,在强酸下发生,可以换成弱酸试试或是用一定浓度的氢氧化钠的水溶液试试?
Ins_df32584c
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原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:加入氢氧化钠后前述提取液出现浑浊,沉淀和冒气泡现象,在强酸下发生,可以换成弱酸试试或是用一定浓度的氢氧化钠的水溶液试试?
我也觉得得考虑弱碱,比如三乙胺,我加的是1M氢氧化钠水溶液,但主要我加的量也不多,调的pH也不高,都还没到9就已经出现反应的现象了
xiaolanzi5
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要我判断的话,乙腈还没活泼到加碱加酸不加热的条件下就水解了。我考虑是加氢氧化钠产生沉淀是产生了醋酸钠盐,容易在乙腈体系下产生沉淀,而气泡我认为就是单纯的气泡,因为该反应放热容易将体系里原有溶解气泡释放出来,就像甲醇与水混合放热会释放气泡一样。
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