原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
土壤分析的时候,一般标准曲线绘制是随着样品绘制么?连续校准怎么做最好?
楼主,一般是标曲随着样品一起绘制,连续校准一般是每20个样品分析一个中间点,具体如下
是不是每次都使用新打开的标准溶液和标准品质控,这家伙太浪费了?配置曲线浓度,跑一次过夜,线性很好,但第二次再跑原浓度点(正己烷介质),发现滴滴涕好几个都降解没有了?溶剂挥发掉了?滴滴涕属于不容易挥发的吧?有机氯里面的滴滴涕几种确实不好做,农残口上低含量的是不是也有类似问题???
楼主,我们没遇到那么快,是否保存条件的问题,一般保存母液,使用液现用现配比较好
注:以上引自HJ 921-2017《土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱法》(附件)
标准有时候不实用了。
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:降解率计算搞一次不得一上午工作时间哈哈
不知道楼主是用气相ECD做呢还是用气质做的,六六六滴滴涕及其它有机氯农药容易降解,要想每次做好就有难度。拿气相ECD来说,我每次做样都会重新排一条曲线,曲线不是每次都配的,比如我上个礼拜用容量瓶配了一条曲线,我不会一次性用完就扔了,我会将剩下的装入2ml进样小瓶,然后密封,用封口膜包住放入零下20℃冰箱保存,下一次要用就直接拿出来进行分析。然后曲线校核点我会拿高浓度原液稀释一个排上。一般在20%的误差内,就认为这条曲线可用。气相ECD我会用高惰性衬管,走了几波样品后就得更换新的了,对进样口要求很高,样品进多了曲线就开始漂了。如果是气质的话参考HJ835,每次进样子前我都会做进样口检查,降解率达标后我才排曲线和样品
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主要想对外出具报告的话质控措施还是必须要的,至少面上得经得起检查。另外楼主新开的标准品第二天就降解了吗?有点快
土壤分析的时候,一般标准曲线绘制是随着样品绘制么?连续校准怎么做最好?
楼主,一般是标曲随着样品一起绘制,连续校准一般是每20个样品分析一个中间点,具体如下
是不是每次都使用新打开的标准溶液和标准品质控,这家伙太浪费了?配置曲线浓度,跑一次过夜,线性很好,但第二次再跑原浓度点(正己烷介质),发现滴滴涕好几个都降解没有了?溶剂挥发掉了?滴滴涕属于不容易挥发的吧?有机氯里面的滴滴涕几种确实不好做,农残口上低含量的是不是也有类似问题???
楼主,我们没遇到那么快,是否保存条件的问题,一般保存母液,使用液现用现配比较好
注:以上引自HJ 921-2017《土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱法》(附件)