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主题：【已应助】求助，铜标线波动

浏览0 回复31 电梯直达
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sacifice
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2022/9/29 9:44:12 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
点灯不点火
点灯点火
进纯水

进标液原文由 夕阳(anping) 发表:
不点火，不吸水，能否将静态基线的形状上传看看如何？
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2022/9/29 9:46:32 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sacifice(sacifice) 发表:
上面的图顺序是1、点灯不点火；2、点灯点火；3、进纯水；4、进标液。都是今天新图，没怎么改善。
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sacifice
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2022/9/29 10:16:10 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sacifice(sacifice) 发表:
上面的图顺序是1、点灯不点火；2、点灯点火；3、进纯水；4、进标液。都是今天新图，没怎么改善。
波动能从0.50到0.56，之前一般在0.02的波动范围内
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夕阳
anping
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2022/9/29 12:39:43 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sacifice(sacifice) 发表:
上面的图顺序是1、点灯不点火；2、点灯点火；3、进纯水；4、进标液。都是今天新图，没怎么改善。


仪器调过零点了吗？为何第一和第二张图的样品側基线信号（红色的）均不在零点附近啊？按理说仪器在点灯预热后首先要调零，然后看看点火后的基线有无漂移。

感觉第四张进样图的噪声是大了些；请问：你的测量条件中测量模式采用的是积分吗？
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2022/9/29 12:52:31 Last edit by anping
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2022/9/29 13:41:43 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夕阳(anping) 发表:

仪器调过零点了吗？为何第一和第二张图的样品側基线信号（红色的）均不在零点附近啊？按理说仪器在点灯预热后首先要调零，然后看看点火后的基线有无漂移。

感觉第四张进样图的噪声是大了些；请问：你的测量条件中测量模式采用的是积分吗？
这些信号选取的时候都是没有调零；
现在只能延长积分时间，从5s到8s，争取能取一个重复性好的平均值。整个曲线的相关系数还是能做到0.999以上，但是个别点需要重复测量取值才能保证线性好。
总的来说仪器的状态不好，但是找不到原因和处理方案。
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夕阳
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2022/9/29 14:24:13 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sacifice(sacifice) 发表:
这些信号选取的时候都是没有调零；
现在只能延长积分时间，从5s到8s，争取能取一个重复性好的平均值。整个曲线的相关系数还是能做到0.999以上，但是个别点需要重复测量取值才能保证线性好。
总的来说仪器的状态不好，但是找不到原因和处理方案。


一般而言，火焰分析模式的积分时间采用3~5秒足矣了，尤其是铜元素。

仪器点灯预热后，调零，再记录一下静态基线看看噪声大小可否？我想看看静态基线的漂移或噪声究竟有多高？
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2022/9/29 16:47:14 Last edit by anping
樣
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2022/9/29 16:14:33 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标样的问题，重新配过吧
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sacifice
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2022/9/29 16:18:23 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夕阳(anping) 发表:

一般而言，火焰分析模式的积分时间采用3~5秒足矣了，尤其是铜元素。

仪器点灯预热后，调零，再记录一下静态基线看看噪声大小可否？
安老师，我请教下，我们的样品可能是无机金属和有机物的混合，经过水溶后虽然绝大部分无机物是过滤掉的（我们使用0.45um滤膜），但是不可避免存在有杂质进入，所以我们会结束后用稀释混合甲醇乙腈之类的冲洗，然后纯水冲洗结束。这类混合溶剂会造成什么类型的影响吗？O圈之类密封性不佳会引起我们上述的噪音变大吗？我这边测铜锌都这样，浓度越高的波动越大。
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sacifice
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2022/9/29 16:19:35 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 樣(Insp_65b37d4c) 发表:
标样的问题，重新配过吧
都是新配的标样，甚至我直接用1000ppm的原液直接兑水进样也一样。
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sunbird664
v3053819
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2022/9/29 17:08:29 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不点火时看下元素灯光斑在燃烧头上的位置，如果光斑在火焰的第二反应区，再加上火焰摆动（比如有风吹），吸光度就会变化大，溶液浓度越高，吸光度波动越大，这个是正常的，但从0.51变到0.55就不对了，还有可能是雾化后产生的废液排的不畅导致的。
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