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主题：【已应助】液相峰型太难看是什么问题

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发表于：2022/09/29 11:59:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相：C18，甲醇/乙腈（A）-0.1%甲酸/乙酸0-15：35-60%A;15-25：60-65%A（这个条件是从指纹图谱的条件中的一部分试出来的）样品峰对照品峰
就像上图的问题：1样品峰基线不平，峰很小，分离度差 2对照品峰虽然分开了但是峰型难看（这几个对照品的最大吸收波长不同，我选了它们都能出峰的波长，不知道这个会不会有影响）请大家给点意见，是提取还是流动相选择和梯度问题，谢谢
推荐答案：lwy1988回复于2022/09/29
因为你选取波长的原因，对照考虑下是不是因为浓度过大造成的前伸，可以看下最大吸收波长是不是有过载，然后，你这样品出峰时间和对照根本对不上啊，有其他辅助手段的话可以测下对照和样品的熔点，比较下，如果差距较大可以把样品干燥下再试下
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2022/9/29 14:59:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能色谱柱柱效低
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xiaolanzi5
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2022/9/29 17:21:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对照品峰都有点前沿，感觉像柱子的问题。
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lwy1988
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2022/9/29 18:00:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为你选取波长的原因，对照考虑下是不是因为浓度过大造成的前伸，可以看下最大吸收波长是不是有过载，然后，你这样品出峰时间和对照根本对不上啊，有其他辅助手段的话可以测下对照和样品的熔点，比较下，如果差距较大可以把样品干燥下再试下
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2022/9/29 18:06:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lwy1988(lwy1988) 发表:因为你选取波长的原因，对照考虑下是不是因为浓度过大造成的前伸，可以看下最大吸收波长是不是有过载，然后，你这样品出峰时间和对照根本对不上啊，有其他辅助手段的话可以测下对照和样品的熔点，比较下，如果差距较大可以把样品干燥下再试下
补充下，溶剂峰在2.5分钟？貌似样品峰比主峰还大？样品是液体进样？建议如果想做定位确认，建议可以取样小试一批出来做成固体再进样
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lwy1988
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2022/9/29 18:19:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lwy1988(lwy1988) 发表:补充下，溶剂峰在2.5分钟？貌似样品峰比主峰还大？样品是液体进样？建议如果想做定位确认，建议可以取样小试一批出来做成固体再进样
说错，是溶剂峰比主峰还大？
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p3338543
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2022/9/30 9:09:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉柱子不太好，或者初始流动相与样品的相容性不够好造成的峰前沿？
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hnteng
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2022/9/30 9:25:36 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子有问题。所有峰都前延。
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Ins_eedcdc41
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2022/9/30 12:45:46 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.先从方法方面来说哈--------------------------------第一个问题是洗脱的梯度太小了，可以尝试增加梯度变化，第二个是0.1%甲酸/乙酸是啥意思？一起用还是随意取一个用？？？混用或者一起用都不可取哈。
点就像上图的问题：1样品峰基线不平，峰很小，分离度差-----------------------------------------把第一个建议试试在讨论这个就可以，很可能是洗脱梯度小加上样品基质复杂引起的，
2对照品峰虽然分开了但是峰型难看（这几个对照品的最大吸收波长不同，我选了它们都能出峰的波长，不知道这个会不会有影响）------------------------------------------------------------------------峰型难看是因为溶剂效应，标液和样品最后溶解/稀释都用流动相初始比例去稀释/溶解，会改善很多。方法中设置多波长去泡不会影响峰型但是会增加背景噪音，化合物的检出限会变高变大。
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