主题:【第十五届原创】重金属能力验证考核质量控制方法

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hujiangtao
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重金属能力验证考核质量控制方法

1、 空白试验:在检测过程中应至少做2-3个空白试验。按样品分析的条件和操作步骤进行分析。其目的是为了消除由溶剂、试剂、环境条件、人为操作、仪器设备等带来的系统误差。且样品的检测结果应用空白试验结果进行校正。

2、 平行测定样品:为减少随机误差对结果的影响,在检测过程中应添加多个平行样品,平行结果的差异应在标准或方案规定的允差范围内。样品平行结果超过允差的应重新检测。

3、 标准物质:根据多次检测,选用合理有证标准物质,调节称样量,使得测定读数居于曲线中间位置,和测定目标值相当,以提高校准的可靠性。其结果应该在规定的允差范围内,如果超差则应重分析原因,重新检测

4、 标准曲线:样品检测前一般都会用标准曲线对仪器进行校准。检查结果应该在标准曲线的线性范围内,否则应该重做,所使用标准曲线浓度梯度需覆盖被测样品的浓度范围,且最低点浓度应接近方法测定下限的水平。校准曲线相关系数要求为R≥0.9990

5、 加标回收:全程做标准溶液空白添加,加标含量一般为待测物的0.5-2.0倍,其结果合格率的要求应达到100%。当结果出现不合格时,应查明其原因,采取适当的纠正和预防措施,并对样品重新分析检测。

6、 比较试验:安排两个以上人员用相同的方法对同一样品进行检测,来排除人为误差;用多台仪器,相同的方法检测同一样品,去除仪器误差;用不同的方法检测同一样品,比较结果的符合程度,判定其可行性

7、 数据处理:重复测试样品,在校准物质可靠的情况下取平均值。检测数据的保留位数应与检测技术标准或方法规定相符,数值修约执行“GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定”标准。

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石头雨
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判定的方法一直有个疑问,如何使用相对误差进行判定?
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zyl3367898
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一定要做空白,因为空白值高,均是试剂所致,所以要保证试剂是干净的,无重金属的。
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vm88
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最怕不平行,不知道报哪一个
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Insm_11f9879f
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各种酸都要进行试验,不能含有目标物。
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玉国
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试剂空白很重要,试剂都要进行验收。
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mxl2699
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要多台仪器互相验证才行。
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hbnjzx
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加标回收一般会做与考核浓度相近的点。
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四季樱花
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能力验证给的样品量很少,不能重复做。
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joufe
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能力验证真的是很头疼的事,每次都是很认真,想到方方面面,学习了,感谢分享
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hou1210
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原文由 joufe(joufe) 发表:能力验证真的是很头疼的事,每次都是很认真,想到方方面面,学习了,感谢分享
靠的就是仔细。
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