主题:【已应助】GC-MS测标样只有溶剂峰,是什么原因呢 求助大佬

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测三种辣椒素标样,用质谱级(LC-MS)甲醇稀释至5000ppb。色谱柱为Elite-5Ms,溶剂延迟3min,不分流,升温程序:初始温度100保持2min,10℃/min到190℃保持5min,5℃/min到260℃保持10min。但是只有溶剂峰,没有待测物的峰,是什么原因?买的是液体标样,溶剂为HPLC级甲醇。
推荐答案:ppttmmyy回复于2022/10/04
可以从载气是否有泄漏、流速是否过低、柱子是否有污染、等方面入手查找
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1.注射器有毛病2.载气流速(太低):检查流速,3.柱箱温度过高:检查温度,并根据需要调整.4.柱不能从溶剂峰中解析出组分:将柱更换成较厚涂层或不同极性。5.载气泄漏:检查泄漏处(用肥皂水)。6.样品被柱或进样口衬管吸附
JOE HUI
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保证毛细管电压正常;保证LC/MSD检测器压力值在正常范围;保证LC/MSD调谐正常;检查干燥气流量和温度是否正常。检查毛细管喷雾是否漏液,
若无喷雾,可能是由于:系统管路存在漏液处,导致液体无法到达毛细管;毛细管堵塞或漏液。毛细管和离子源的污染会降低离子化效率和离子传输效率。可按照质谱操作维护手册,更换毛细管组件,清洗质谱的Ion block, Twave (或Stepwave。
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可以从载气是否有泄漏、流速是否过低、柱子是否有污染、等方面入手查找
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原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:保证毛细管电压正常;保证LC/MSD检测器压力值在正常范围;保证LC/MSD调谐正常;检查干燥气流量和温度是否正常。检查毛细管喷雾是否漏液,若无喷雾,可能是由于:系统管路存在漏液处,导致液体无法到达毛细管;毛细管堵塞或漏液。毛细管和离子源的污染会降低离子化效率和离子传输效率。可按照质谱操作维护手册,更换毛细管组件,清洗质谱的Ion block, Twave (或Stepwave。
明明就是气质联用仪,怎么胡乱回答液质的问题!?
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