主题:【第十五届原创】色谱柱使用维护及故障维修

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houjjun
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色谱柱使用维护及故障维修



      色谱分离核心部件--色谱柱,液相色谱三大核心(高压恒流泵、色谱柱、检测器)之一,在液相色谱中占有重要地位,是液相色谱中贵重部件,但这种核心部件却是一种消耗品,有寿命容易坏。

      液相色谱容易坏但也分情况,如果使用中维护好了也能用挺长时间

      首先新色谱柱(以甲醇基质保存的色谱柱为例,其它保存基质色谱柱参考相应方法)首次使用注意事项。新色谱柱买回来第一次使用要小心拆分包装,拆分后小心接到液相色谱系统中(接入前确保液相色谱系统中流动相是纯甲醇,确保色谱柱两头接口没有污染)0.2ml/min纯甲醇冲洗1小时,换用1.0ml/min纯甲醇冲洗至少半小时,在此期间观察系统稳定后色谱图、系统压力,如果流速一定系统压力稳定,基线噪声稳定,基线基本不漂移,这基本可判断色谱柱正常。记下流动相纯甲醇1.0ml/min流速下该系统压力值,作为日后相同使用条件下该色谱柱好坏判别依据(判别依据之一,主要判别依据还得看分离效果及色谱图情况)。

      正常使用中注意事项。每次使用都先用纯甲醇冲洗至少20min,如果实验用流动相是缓冲盐或酸碱性较强的溶液,需用10%甲醇水溶液5%-20%均可,甲醇含量大于5%溶液细菌等菌类物质不能存活,小于20%的水溶液缓冲盐不会结晶,通常大家用10%较多冲洗20min过度,后换成流动相。这样做是为了避免缓冲盐结晶损坏色谱柱,避免色谱柱酸碱溶液不适应而受损。实验结束后先用10%甲醇水溶液冲洗20min,再有纯甲醇冲洗至少20min实验后该系统如果长时间不用,也可卸下色谱柱,色谱柱两头密封(用配套堵头拧好,到货密封的那种可以)。

      每个实验流动相尽量相同或较接近,流动相差异大影响色谱柱寿命,比如昨天用酸性流动相,今天用碱性流动相,明天用缓冲盐流动相,后天用水含量高的流动相,这样流动相变化大色谱柱受不了,容易坏。

      色谱柱故障一般分三种,第一种是柱压偏高,导致整个液相色谱系统承受不了;第二种是基线上有不规律小鼓包,保留时间偏长,分离度偏差等;第三种是基线上鼓包较大较多,保留时间较长,分离度较差,色谱峰宽较宽,色谱峰拖严重或峰型较差,有时基线漂移严重,柱压较高

      前两种可尝试维修,第三种很可能是色谱柱污染较重或塔板数降低较多导致,不易维修。

      第一种多数是色谱柱前滤片污染或堵塞。想办法小心将其取下,清洗干净装上有新滤片换上好。

      第二种色谱柱填料污染或入液端填料。相同填料坏的相同填料色谱柱的填料)填好。

      维修过程中要轻拿轻放,不要造成色谱柱中无污染的填料掉出,不要造成滤片或填料二次污染。这样维修过的色谱柱虽不如新的效果好,但完成一般实验还是没问题的,还能焕发青春继续使用
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石头雨
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原文由 石头雨(baby073125) 发表:
基本解决了设备的常见问题
是,色谱柱问题还是比较常见的
valorb
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原文由 WUYUWUQIU(wulin321) 发表:
要有点专业知识才能搞
对,还得胆大心细
houjjun
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原文由 状元秀(baby073125) 发表:
基本解决了设备的常见问题
色谱柱注意事项较多,出问题的时候也较多
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