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原子荧光光谱（AFS）

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主题：【已应助】化妆品测砷回收率低

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Insm_137620ea

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发表于：2022/10/09 14:06:19 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位大佬，做化妆品用微波消解，原子荧光进样，加标回收率只有不到70%请问是啥情况呀。（标线能读回来，加标回收低）
仪器：sk-2003a（金索坤原子荧光）标准：化妆品安全技术规范2015版
标液浓度：5,10,20,30,40（μg/L）底酸是盐酸
微波消解加的是5ml硝酸+2ml双氧水，定容到50ml（加硫脲-抗坏血酸），微波升温程序室温-100℃-150℃（恒温10分钟）-降温

推荐答案：ztyzb回复于2022/10/09

楼主，因为标准曲线是不经过前处理的，所以问题高概率出现在消解过程中，有可能是消解不完全也有可能是消解过程中损失，楼主是向样品中加的标准溶液吗？建议优化消解过程或者更换消解方式，更换的话可以考虑水浴锅消解；继续微波消解的话考虑提前用硝酸浸泡待测样品

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2022/10/9 15:32:54 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2022/10/9 16:15:42 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主，因为标准曲线是不经过前处理的，所以问题高概率出现在消解过程中，有可能是消解不完全也有可能是消解过程中损失，楼主是向样品中加的标准溶液吗？建议优化消解过程或者更换消解方式，更换的话可以考虑水浴锅消解；继续微波消解的话考虑提前用硝酸浸泡待测样品

空白加标，样品加标都有做，回收率差不多。如果保持消解方式不变，用经过前处理的标准曲线进行检测是否可行呢？

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