主题:【已应助】国标10345中气相色谱检测二元酸二乙酯,标准中的线性范围做了几遍,灵敏度不够,什么原因?

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国标10345中气相色谱检测二元酸二乙酯,标准中的线性范围做了几遍,只有最高的两个浓度能出峰,低浓度没有峰。感觉仪器灵敏度不够,但排查了两遍没有发现问题,请路过的大神指点。万分感谢
推荐答案:xx_dxd_xx回复于2022/10/13
白酒的新国标非常扯淡。二元酸二乙酯含量很低,应该用大口径柱低分流比做,这样普通国产仪器就能做出来。如果按标准上的要求用小口径柱大分流比做,就需要最新最好的仪器才能做出来,这样就形成了技术壁垒把国产仪器挡在门外,只有安捷伦的高端仪器满足要求。这个新标准里面问题很多,而且安捷伦幕后操作的痕迹很明显,完全是自己树靶子自己打。实际上稍微优化一下方法,换成0.53*0.25柱,流速4,分流比5,就很容易解决问题。
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yifan1117
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原文由 yifan1117(yifan1117) 发表:是不是衬管产生吸附?
排查了也不是
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白酒的新国标非常扯淡。二元酸二乙酯含量很低,应该用大口径柱低分流比做,这样普通国产仪器就能做出来。如果按标准上的要求用小口径柱大分流比做,就需要最新最好的仪器才能做出来,这样就形成了技术壁垒把国产仪器挡在门外,只有安捷伦的高端仪器满足要求。这个新标准里面问题很多,而且安捷伦幕后操作的痕迹很明显,完全是自己树靶子自己打。实际上稍微优化一下方法,换成0.53*0.25柱,流速4,分流比5,就很容易解决问题。
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二元酸二乙酯极性弱而且稳定,很少会出现吸附或者分解的问题。做不出来主要就是浓度太低,分流比太大。
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原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:白酒的新国标非常扯淡。二元酸二乙酯含量很低,应该用大口径柱低分流比做,这样普通国产仪器就能做出来。如果按标准上的要求用小口径柱大分流比做,就需要最新最好的仪器才能做出来,这样就形成了技术壁垒把国产仪器挡在门外,只有安捷伦的高端仪器满足要求。这个新标准里面问题很多,而且安捷伦幕后操作的痕迹很明显,完全是自己树靶子自己打。实际上稍微优化一下方法,换成0.53*0.25柱,流速4,分流比5,就很容易解决问题。
我就用的安捷伦的仪器,也做不出来。进样口是分流不分流的进样口,不能大体积进样,分流比改小有改善,除非不分流能达到要求,但做样用不分流模式可以吗?请老师指点
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