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气相色谱（GC）

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主题：【已应助】国标10345中气相色谱检测二元酸二乙酯，标准中的线性范围做了几遍，灵敏度不够，什么原因？

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问题123

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2022/10/14 13:35:37 31楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表: 定量限是要自己验证一下的。标准没细说，就不用很严格的做，就把最低点标样多测几次，看相对标准偏差是不是小于10%。小于10%就说明定量限足够了。

老师，还得请教您两个问题，现在不分流才能做出最低浓度，稳定性满足您说的，但这个浓度的信噪比刚达到检出限，达不到十倍信噪比。如果进样品用不分流是不是还得换您说的那种粗的色谱柱？还有一个问题是，做样品基线噪声比标准大，就怕到时候连现在的灵敏度都达不到，方法定量限估计很难达到标准中标样的最低浓度。请您多指点。

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xx_dxd_xx

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2022/10/14 21:17:29 32楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 问题123(v2857333) 发表:
老师，还得请教您两个问题，现在不分流才能做出最低浓度，稳定性满足您说的，但这个浓度的信噪比刚达到检出限，达不到十倍信噪比。如果进样品用不分流是不是还得换您说的那种粗的色谱柱？还有一个问题是，做样品基线噪声比标准大，就怕到时候连现在的灵敏度都达不到，方法定量限估计很难达到标准中标样的最低浓度。请您多指点。

那你这个肯定还有点别的问题。你做其他组分的检出限多少有没有验证过？根据我做的情况，进样1uL，1/1分流做，检出限可以做到0.1mg/L。我用的仪器很老了，如果是安捷伦的新仪器做，应该做到更低。如果你不分流做只能到0.4mg/L的检出限，还要找一下别的哪里不对。

你配一个低浓度的己酸乙酯，用信噪比算一下看看。如果算出来不正常，就有排查一下仪器有没有别的问题。比如进样口有没有脏，有没有漏气，柱子安装对不对，还要检测器喷嘴有没有堵，流速对不对，等等

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2022/10/14 21:23:53 Last edit by xx_dxd_xx

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2022/10/15 7:34:59 33楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表: 那你这个肯定还有点别的问题。你做其他组分的检出限多少有没有验证过？根据我做的情况，进样1uL，1/1分流做，检出限可以做到0.1mg/L。我用的仪器很老了，如果是安捷伦的新仪器做，应该做到更低。如果你不分流做只能到0.4mg/L的检出限，还要找一下别的哪里不对。你配一个低浓度的己酸乙酯，用信噪比算一下看看。如果算出来不正常，就有排查一下仪器有没有别的问题。比如进样口有没有脏，有没有漏气，柱子安装对不对，还要检测器喷嘴有没有堵，流速对不对，等等

好的，谢谢老师不厌其烦的指导。

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