主题：【分享】填充柱进样口的基本结构及其扩展-1

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发表于：2023/02/27 09:38:31 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在当前的气相色谱分析中，毛细管色谱柱的使用愈加广泛，目前新发布的相关国家标准中，多数以毛细柱为标准色谱柱；但是在实际的使用中，填充柱制备简单，样品负荷量大，可供选用的载体、固定液、吸附剂种类很多，因而具有广泛的选择性，有利于解决各种各样组分的分离分析问题；同时，许多分析并不需要很高的分离效率，因此填充柱仍有其广泛的应用前景。因此有必要了解填充柱分析以及填充柱进样口的基本结构。

本篇将介绍填充柱进样口的基本结构及一些扩展设计。

一填充柱进样口的基本结构

填充柱进样口的结构相对来说比较简单，一般包括进样垫和相关密封零件、进样器壳体、适配器、石墨压环和螺帽等。

其中

（1）进样针导向、进样垫和进样帽用以密封进样口和引导进样针扎入进样器；

（2）石墨压环和螺帽则用以将适配器固定和密封到进样器壳体上、将填充柱密封到适配器上。

（3）适配器则用以固定色谱柱，并将色谱柱和进样器壳体连接在一起。

对于填充柱进样口而言，载气一般从进样器的侧面进入内部，在适配器与壳体之间进行预热；然后载气从适配器的顶部进入适配器内部，将样品带入填充柱。

为了保证载气可以进入适配器内部，一般在适配器顶部开槽或者添加类似部件，见下图：

即使一部分厂家出于设计原因设计，载气并未在在适配器与进样器壳体之间进行预热，但是，载气管路也会在填充柱进样器的加热块部位进行预热，见下图。

二填充柱进样口的几种扩展结构

填充柱进样口在使用的过程中，很多厂家对其做了相当一部分的改进，以便其可以适应各种各样的使用场合和具有更加优异的性能。

2.1 隔垫吹扫填充柱进样口

在分析过程中，进样口温度一般设置为在150℃以上，进样垫位置的温度一般会比进样口加热中心处的温度低（50-100）℃左右。一方面，进样垫的材质为硅橡胶材质，尤其在被进样针刺透之后，高温下可能会挥发和分解产生气体；另外一方面，进样过程中针头粘连的高沸点物质可能会附着在进样垫表面。两种情况下，挥发产生的杂质可能会为分析带来影响，产生杂峰和鬼峰。

因此，部分厂家设计了带隔垫吹扫的填充柱进样口，以避免进样垫对分析，尤其是低含量和微量样品分析可能造成的干扰。其示意图如下：