主题:【已应助】白酒塑化剂检测方法

浏览0 回复10 电梯直达
摸索学习的小白
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有没有大佬分享一下你们检测塑化剂的方法呢?根据国标上的方法内标法外标法都试过了,但是同一个样品出来的结果相差很大。反复试验了半个月,样品和正己烷比例都调整过,现在已经心灰意冷
推荐答案:通标小菜鸟回复于2022/10/15
同一个样品多次测试出来结果相差很大,那么楼主就要分析一下到底是哪方面造成的结果偏差。就我看来,主要是三个方面:1、样品均匀性  2、前处理过程中引入的污染  3、仪器的稳定性。最后一下仪器的稳定性最好验证了,楼主既然已经开始做样品了,说明仪器方法摸的八九不离十了,也应该有对应的参照标准或者sop,同一条件下楼主用标样也就是对照品来进行多次测试分析,如果多次测试结果偏差不大,仪器稳定性可以排除。第二个前处理过程引入的污染,这个也好验证的,楼主可以在日常分析过程中做几个空白试样,不放真实样品,但其余操作步骤与真实样品前处理完全一致,包括使用的器皿,使用的试剂,耗材等,然后上机测试,假如空白中测出来了塑化剂,那说明这个实验是受干扰的,可能会导致你的每次测试结果不一致。前面两种都验证没问题了才会考虑样品均匀性
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做塑化剂主要是避免实验污染和塑化剂在NIST检索式寻找特征离子碎片,其他的没啥大问题,之前用外标法做过
JOE HUI
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楼主具体按照什么方法做的,同一个样品内外标结果偏差大,需要排查原因,首先是仪器状态问题 其次排查仪器进样系统是否存在异常等,还有需要考虑内外标曲线线性截距,还有回测曲线QC等等
123
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可以参考一下https://www.docin.com/touch_new/preview_new.do?id=1281200557
hujiangtao
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lijing320323
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通标小菜鸟
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同一个样品多次测试出来结果相差很大,那么楼主就要分析一下到底是哪方面造成的结果偏差。就我看来,主要是三个方面:1、样品均匀性  2、前处理过程中引入的污染  3、仪器的稳定性。最后一下仪器的稳定性最好验证了,楼主既然已经开始做样品了,说明仪器方法摸的八九不离十了,也应该有对应的参照标准或者sop,同一条件下楼主用标样也就是对照品来进行多次测试分析,如果多次测试结果偏差不大,仪器稳定性可以排除。第二个前处理过程引入的污染,这个也好验证的,楼主可以在日常分析过程中做几个空白试样,不放真实样品,但其余操作步骤与真实样品前处理完全一致,包括使用的器皿,使用的试剂,耗材等,然后上机测试,假如空白中测出来了塑化剂,那说明这个实验是受干扰的,可能会导致你的每次测试结果不一致。前面两种都验证没问题了才会考虑样品均匀性
摸索学习的小白
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:同一个样品多次测试出来结果相差很大,那么楼主就要分析一下到底是哪方面造成的结果偏差。就我看来,主要是三个方面:1、样品均匀性    2、前处理过程中引入的污染      3、仪器的稳定性。最后一下仪器的稳定性最好验证了,楼主既然已经开始做样品了,说明仪器方法摸的八九不离十了,也应该有对应的参照标准或者sop,同一条件下楼主用标样也就是对照品来进行多次测试分析,如果多次测试结果偏差不大,仪器稳定性可以排除。第二个前处理过程引入的污染,这个也好验证的,楼主可以在日常分析过程中做几个空白试样,不放真实样品,但其余操作步骤与真实样品前处理完全一致,包括使用的器皿,使用的试剂,耗材等,然后上机测试,假如空白中测出来了塑化剂,那说明这个实验是受干扰的,可能会导致你的每次测试结果不一致。前面两种都验证没问题了才会考虑样品均匀性
好的谢谢 接下来我就这样尝试
zzy19810115
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安平
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环境污染的问题比较严重,需要注意。
实验中使用到的容器,器具,都需要确认

标准品的重复性和线性首先要做好。
深蓝
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