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主题：【已应助】仪器有残留怎么解决？

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古代的月亮
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发表于：2022/10/20 15:47:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做某一物质时，发现几种空空白试剂都有残留，这是因为仪器系统有残留吗，以前做的时候都没有，如果是有残留怎么解决啊，之前把喷针拿下来超声洗了，感觉效果不行啊
推荐答案：hujiangtao回复于2022/10/26
一般残留最可能是色谱柱没冲洗干净，先换新柱子排除色谱柱因素；如果还有污染可能进样系统问题，进样瓶装满易溶目标物的溶剂反复进针冲洗进样系统；如果还不行的话清洗离子源
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Ins_df4cd5a2
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2022/10/20 16:06:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
得看你是什么空白 如果是你直接拿新小瓶 灌的甲醇乙腈啥的跑出来了就是你管路残留  顺着自动进样器的针管路 柱子 都冲一冲 试一下 也有可能是你流动相污染了。把流动相也换一下， 如果你是实验空白 ，那也有可能是你实验过程中污染比如你用的塑料离心管小瓶是旧的没洗干净，或者实验器具上面有残留，我之前做四环素 发现有问题 自己去外面买了个样品还是有值后来发现的菜板子上有问题，最后如果上述步骤都没问题 再看看检测器啥的 吧碰撞能量改成零 进质谱的peak管卸了让他进空气 跑一针看看
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2022/10/20 16:11:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
总的来说无非就是 ，一，前处理过程中带来的污染 比如试剂被污染，用的没洗干净的离心管和进样小瓶，氮吹针的污染，注射器污染啥的 。二液相污染，一方面是流动相被污染了一方面是管路 挨个排查就行。三，就是检测器 但是一般检测器很少能污染 因为质谱有啥气帘气之类的防止污染的 都挺耐造的 
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2022/10/20 16:14:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把连接质谱的管路断开走样，看看质谱基线能不能平？如果质谱干扰消失，说明是液相部分带来的干扰，如果干扰一直在，那就是质谱污染。搞清楚是哪个质谱还是液相带来的干扰后有针对性的清洗
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hujiangtao
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2022/10/26 9:06:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般残留最可能是色谱柱没冲洗干净，先换新柱子排除色谱柱因素；如果还有污染可能进样系统问题，进样瓶装满易溶目标物的溶剂反复进针冲洗进样系统；如果还不行的话清洗离子源
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zyl3367898
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2022/10/26 9:44:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用异辛烷和甲醇多冲洗系统。
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Insp_1f5fcc5
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2022/10/26 10:28:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
跑个双梯度，如果还有残留，清洗离子源。
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