主题：【已应助】ICP-MS重金属回收率问题

原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主做质控样结果如何？个人经验消解过程是关键

原文由 Ins_11ffd10f(Ins_11ffd10f) 发表:
就是以质控样品计算的回收率，从图里可以看到镉、锌、铜回收率还可以在0.95到1.03，但其他元素就不太行了，特别是砷

原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主，我所说的质控样指的是有证标准样品，不是基体加标。如果有证标准样品做不到范围里说明前处理过程有问题，另外楼主可以考虑电热板消解，可以根据消解状态判定如何加酸

原文由 Ins_11ffd10f(Ins_11ffd10f) 发表:
我做的质控样品确实就是标准样品，不是基体加标，不过就是没证的，是他们自己测试的小麦粉作为质控样品，不是国标或者外面机构 买的标准样品。另外用电热板消解像砷元素不会挥发吗。我感觉可能我用微波消解时没等样品冷却就开盖导致样品损失了。

原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主用电热板消解砷的话保持微沸即可；微波消解不要超过180℃。您所说的原因很有可能，建议楼主还是根据质控样摸索消解条件，可以考虑砷用王水消解提取

原文由 RM-MR(Ins_11ffd10f) 发表:
我现在做的是土壤检测，可以咨询下吗？
检测七种重金属元素，铅、镉、砷、锌、铜、镍、铬
自己查询了有：
1、15618            土壤环境质量  农用地土壤污染风险管控标准
2、HJ803-2016  土壤和沉积物  12种金属元素的测定，王水提取-电感耦合等离子体质谱法
3、HJ491-2019  土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定  火焰原子吸收分光光度法
4、HJ832            土壤和沉积物金属元素总量的消解  微波消解法
5、以及DB37T4435-2021  土壤和沉积物  14种金属元素总量的测定  电感耦合等离子体质谱法等山东和新疆的地方标准

后来去学校测试中心（具农业部检测资质）询问他们测试方法：
1、镉      用GB/T 17141 -- 1997    土壤质量  铅、镉的测定,石墨炉原子吸收分光光度法
2、镍      用GB/T 17139 - 1997      土壤质量    镍的测定    火焰原子吸收分光光度法
3、铅、铬      用 HJ491-2019        土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定    火焰原子吸收分光光度法
4、砷      用GBT22105.2-2008        土壤质量  总汞、总砷、总铅的测定  原子荧光法.  第2部分:土壤中总砷的测定
5、铜、锌      用GBT17138-1997    土壤质量  铜、锌的测定    火焰原子吸收分光光度法

想问：到底该用什么标准适用呢？
楼主，上述标准都是现行的
到底能不能直接用HJ803-2016，选择用王水消解，不用很多标准提到的四酸法，能否消解完全？
可以
消解仪器用电热板还是微波消解仪好？
肯定是微波消解好，但是很贵
（从方便、准确度、经济性考虑），以及是否直接用icpms全部测试完全还是用原吸、原荧？另外有一个实验室只有icp-oes，可以选择icp-oes去那个实验室测试吗？选择icp-oes会不会不准确？
ICP会比原吸和原荧简单一些，但我觉得原吸和原荧准确度高

原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:

原文由 RM-MR(Ins_11ffd10f) 发表:
谢谢你
那如果我按照HJ803-2016王水消解土壤，然后不使用icpms而换用原子荧光和原子吸收测这些金属元素，这样可以吗？称样量0.1g会不会太小?
理论上可行，但实际上得需要验证，尤其是前处理方式变化可以算作非标了
HJ803用王水微波消解土壤过程中砷会不会挥发导致结果偏低呢？另外可以可以改用icp-oes测试这七种元素吗？
控制好消解温度，用原子荧光做砷也是用王水消解的；icp-oes测水质这些元素没问题，参考HJ 776-2015