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主题：【求助】水质测总氮碱性过硫酸钾，测完数据整体偏大是什么原因

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Ins_dab96f2c

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发表于：2022/10/27 16:02:48 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

求助！水质的总氮，拿碱性过硫酸钾测定，一直

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2022/10/28 10:50:45 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

（1）选用密合性良好的玻璃具塞比色管;使用压力蒸汽消毒器时，应等自然冷却后才能开阀放气，以免比色管塞蹦出;使用压力蒸汽消毒器时，应配备调压器，便于温度调控。

（2）所用玻璃器皿先用浓度(1+ 9)盐酸浸洗后，然后用自来水冲洗后，再用无氨水冲洗。

（3）必须使用分析纯以上的过硫酸钾试剂，且使用新的过硫酸钾试剂前必须进行空白检验，当空白吸光度大于0.05时，最好提纯经检验合格后再使用。

（4）无氨水可以用密理博超纯水机制得的二次水(电阻率为18.2MΩ·cm);也可用通过强酸型阳离子交换树脂柱流出的去离子水。

（5）在进行水样分析时，取样量应满足其中的总氮含量介于20— 80μg之间的要求。

（6）在用紫外分光光度计测定样品时，应选择双波长同时测定波长220、275nm吸光值，以免在测定过程中由于频繁转换波长而使仪器不稳定造成测定误差。

（7）测定悬浮物较多的水样时，在过硫酸钾氧化加酸后仍浑浊时，遇到此种情况，可采取延长静置时间沉淀或用离心机分离，然后取上清液进行上机测定，否则样品测试值严重偏低。

（8）对于含有机氮高的工业废水可采取减少取样量或适当延长消解时间，以免消解不*造成测试值偏低，消解样品时应严格按照操作规程，保证消解温度在123—126℃之间，消解时间为60min。

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2022/10/28 22:33:34 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 123(m3149125) 发表:（1）选用密合性良好的玻璃具塞比色管;使用压力蒸汽消毒器时，应等自然冷却后才能开阀放气，以免比色管塞蹦出;使用压力蒸汽消毒器时，应配备调压器，便于温度调控。（2）所用玻璃器皿先用浓度(1+ 9)盐酸浸洗后，然后用自来水冲洗后，再用无氨水冲洗。（3）必须使用分析纯以上的过硫酸钾试剂，且使用新的过硫酸钾试剂前必须进行空白检验，当空白吸光度大于0.05时，最好提纯经检验合格后再使用。（4）无氨水可以用密理博超纯水机制得的二次水(电阻率为18.2MΩ·cm);也可用通过强酸型阳离子交换树脂柱流出的去离子水。（5）在进行水样分析时，取样量应满足其中的总氮含量介于20— 80μg之间的要求。（6）在用紫外分光光度计测定样品时，应选择双波长同时测定波长220、275nm吸光值，以免在测定过程中由于频繁转换波长而使仪器不稳定造成测定误差。（7）测定悬浮物较多的水样时，在过硫酸钾氧化加酸后仍浑浊时，遇到此种情况，可采取延长静置时间沉淀或用离心机分离，然后取上清液进行上机测定，否则样品测试值严重偏低。（8）对于含有机氮高的工业废水可采取减少取样量或适当延长消解时间，以免消解不*造成测试值偏低，消解样品时应严格按照操作规程，保证消解温度在123—126℃之间，消解时间为60min。

基本都试过了，找不到原因

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