氨的测定—分光光度法
测定范围:0.10mg/L~2.0mg/L。
在pH为10.4-11.0的条件下,铵离子(NH4+)在硝普酸盐的催化作用下与苯酚和次氯酸盐反应,生成蓝色的靛酚型络合物,溶液的蓝色深度与铵离子含量成正比。依据朗伯-比尔(Lambert-beer)定律,用分光光度计在其特征波长(630nm左右)及1cm比色皿下,测定吸光值,从而确定这一方法条件下铵离子的含量。
溶解固体的测定
溶解固体是指分离悬浮固体后的滤液经蒸发、干燥所得的残渣含量。测定溶解固体有三种方法:笫一种方法适用于一般水样;笫二种方法适用于酚酞碱度的水样;笫三种方法适用于含有大量吸湿性很强的固体物质如氯化钙、硝酸钙、氯化镁的水样。
笫一种方法:
a) 取一定量过滤的澄清水样,注入已灼烧至恒重的蒸发皿中,放入水浴锅或盛有除盐水的500mL烧杯上加热蒸干
b) 将已蒸干的样品连同蒸发皿移入105~110℃的烘箱内烘干2h。
c) 取出蒸发皿放在干燥器内冷却至室温后,迅速称量。
d) 再在相同的条件下烘干半小时,冷却后称量,如此反复操作直至恒重。
笫二种方法:
a) 取一定量过滤的水样,加入与其酚酞碱度等物质的量的硫酸标准溶液,使水样中和。
b) 将中和后的水样注入已烘干恒重的蒸发皿中,在水浴锅或盛有除盐水的500mL烧杯上加热蒸干。
c) 以下操作步骤同第一种方法中b)、c)、d)操作步骤。
第三种方法:
a) 取一定量过滤的水样,注入已烘干恒重的蒸发皿中,加入20mL碳酸钠标准溶液,在水浴锅或盛有除盐水的500mL烧杯上加热蒸干。
b) 以下操作步骤同第一种方法中b)、c)、d)操作步骤。
铝的测定—分光光度法
测定范围:20μg/L~200μg/L。
在pH6.7~7.0范围内,铝在聚乙二醇辛基苯醚(OP)和溴代十六烷基吡啶(CPB)的存在下与铬天青S反应生成蓝绿色的四元胶束,比色定量。
总固体的测定
测定范围:总固体含量大于25mg/L的水样
本方法是将一定体积的水样,置于质量称至恒定的蒸发皿中蒸干后,转入105 ~ 110℃烘箱中烘至质量恒定。所得剩余残留物为水中总固体。
氨的测定—容量法
水样中氨大于2.5mg/L
水中铵盐能与甲醛作用生成等物质的量的酸(质子化的六次甲四铵和H+),反应中生成的H+和质子化的六次甲四铵用氢氧化钠标准溶液滴定。其反应式入下:
4NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H++ 3H+ + 6 H2O
(CH2)6N4H+ +3H+ + 4OH- = (CH2)6N4 + 4H2O
故采用酚酞作指示剂,用NaOH标准溶液滴定。如果试样中含有游离的酸和碱,则需事先加以中和(也可用甲基红作指示剂)。
氨水中硫酸根的测定—比浊法
在盐酸介质中,硫酸根与钡离子生成难溶的硫酸钡,当硫酸根离子浓度较低时,在一定时间内硫酸钡呈悬浮体,使溶液混浊,可用目视比浊法测量。
次氯酸盐溶液中有效氯的测定
在酸性介质中,次氯酸根与碘化钾反应,析出碘,以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,至溶液蓝色消失为终点,反应如下:
2H++ClO-+2I-=Cl-+H2O+I2
I2+2S2O32-=S4O62-+2I-
联氨含量的测定
用帯有磨口盖的称量瓶称取约1g试样,精确至0.0002g,小心全部移入250mL容量瓶中,用除盐水稀释至刻度,摇匀,用移液管移取20mL试液,置于250mL锥形瓶中,加入20mL水,1mL硫酸溶液和1g碳酸氢钠,摇匀。用碘标准溶液滴定至溶液呈微黄色并保持1分钟不消失为终点。同时做空白试验。
氢氧化钾含量的测定
试样溶液中加入氯化钡,碳酸盐转化为碳酸钡沉淀,以酚酞作指示剂,用盐酸标准溶液滴定,溶液由红色变无色为终点。
透光率的测定-浊度法
压水堆水溶液介质的透光率可通过浊度分析来测定。以高纯水作参比,在波长400nm,50mm比色皿,测定水样透光率。测量范围:透光率0~100%。