主题:【第十五届原创】威灵仙药材含量测定

浏览0 回复0 电梯直达
xiaoxiao523
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
维权声明:本文为xiaoxiao523原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。

威灵仙药材含量测定



1材料与试剂

乙腈(色谱级)、乙酸乙酯、乙醇、甲醇、盐酸(分析纯)、齐墩果酸(购自中检院)、威灵仙药材(送检样品)。

2色谱条件

LC-20AT液相色谱仪(日本岛津),色谱柱:Zorbax SB C18(250 mm*4.6μm*5μm)(安捷伦),流动相:乙腈-水等度洗脱(10:90);柱温35 。检测波长为205 nm

3溶液制备  

3.1对照品溶液的制备 

取齐墩果酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml1mg的溶液,即得。


3.2供试品溶液的制备

    取本品粉末(过四号筛)约4 g,精密称定,置索氏提取器中,加乙酸乙酯适量,加热回流3小时,弃去乙酸乙酯液,药渣挥干溶剂,连同滤纸筒转移至锥形瓶中,精密加入稀乙醇50mL,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25mL,置水浴上蒸干,残渣加2mol/L盐酸溶液30mL使溶解,加热回流2小时。立即冷却,移入分液漏斗中,用水10 mL分次洗涤容器,洗液并入分液漏斗中。加乙酸乙酯振摇提取3次,每次15mL,合并乙酸乙酯液,70℃以下浓缩至近干,加甲醇溶解,转移至10mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。  测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL,注入液相色谱仪,测定,即得。


4 结果
        根据上述步骤,以干燥品计,测得威灵仙药材中齐墩果酸含量为0.85%

注:威灵仙药材处理过程复杂,同一批药材重复性差。

①测定波长在低波长区,基线容易波动,仪器需要多稳定。

②乙酸乙酯除杂的过程中,可以提前在索氏提取器中浸泡1小时后再进行回流。


为您推荐
专属顾问快速对接
获取验证码
立即提交
品牌合作伙伴