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主题：【已应助】中药材有机氯农药残留检测

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mdjlzc

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发表于：2022/11/21 11:06:10 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

准备做西洋参中有机氯农药残留检测，2020年版药典中，缓缓加入硫酸溶液（9>10）1ml,这个硫酸溶液是什么浓度的？是9ml浓硫酸用水定容至10ml吗？

推荐答案：mdjlzc回复于2022/11/21

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2022/11/21 12:59:56 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以把原文上下仔细看看，有疑问的地方可以贴出来大家仪器看下哈，应该不能够是90%的硫酸，这个操作不常见

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2022/11/21 13:06:14 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:
可以把原文上下仔细看看，有疑问的地方可以贴出来大家仪器看下哈，应该不能够是90%的硫酸，这个操作不常见

供试品溶液的制备取本品，粉碎成细粉（过二号筛），取
约5g, 精密称定，置具塞锥形瓶中，加水30ml, 振摇10 分钟，
精密加丙酮50ml , 称定重量，超声处理（功率300W, 频率
40kHz)30 分钟，放冷，再称定重量，用丙酮补足减失的重量，
再加氯化钠约8g, 精密加二氯甲烧25m l , 称定重量，超声处理
（功率300W, 频率40kHz) 15 分钟，再称定重摄，用二氯甲烧
补足减失的重量，振摇使氯化钠充分溶解，静置，转移至离心
管中，离心（每分钟3000 转） 3 分钟，使完全分层，将有机相转
移至装有适翟无水硫酸钠的具塞锥形瓶中，放置30 分钟。精
密量取15ml, 置4o·c 水浴中减压浓缩至约1ml, 加正已烧约
5ml, 减压浓缩至近干，用正已烧溶解并转移至5ml 撮瓶中，
并稀释至刻度，摇匀，转移至离心管中，缓缓加入硫酸溶液
(9-+lO)lml , 振摇1 分钟，离心（每分钟3000 转） 10 分钟，分
取上清液，加水1ml , 振摇，取上清液，即得。

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