主题:【第十五届原创】卷柏中穗花杉双黄酮测定

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xiaoxiao523
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卷柏穗花杉双黄酮测定



小记:我们当时接收到客户样品,进行测定出现跟之前枳壳的问题,发现样品有可能是被提取过又卖出的,含量没测到,后来去药店买来饮片测 是没有问题的



1 材料与试剂

乙腈(色谱级)、甲醇、磷酸(分析纯)、穗花杉双黄酮(购自中检院)、卷柏药材样品(送检样品)和药店购买

2 色谱条件

LC-20AT液相色谱仪(日本岛津),色谱柱:Zorbax SB C18(250mm*4.6μm*5μm)(安捷伦),流动相:以甲醇-0.1%磷酸水梯度洗脱柱温35 检测波长为330nm,流动相如下表:



3溶液制备(按照中国药典2020年版一部卷柏项下测定)



对照品溶液的制备  取穗花杉双黄酮对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1mL0.15mg的溶液,即得。

 

  穗花杉双黄酮对照品色谱图



 供试品溶液的制备  取本品粉末(过三号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50mL,称定重量,加热回流5小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分别精密吸取对照品溶液10μL,注入液相色谱仪,测定,即得。

卷柏药材色谱图



结果:客户送检样品穗花杉双黄酮未检出,药店购买卷柏药材穗花杉双黄酮含量为0.41%

注:因为卷柏回流时间比较长,要多关注冷凝水及水浴锅,以免冷凝不及时,溶液挥干,影响提取效果。

我们再购买药材时不仅要从性状进行鉴别,更要根据中国药典进行含量检测,有必要的可以要求出示相关检测报告,以免买到劣药或者假药。
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yy_0324
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卷柏中穗花杉真美丽!
1、卷柏:本品卷缩似拳状,长3~10cm。枝丛生,扁而有分枝,绿色或棕黄色,向内卷曲,枝上密生鳞片状小叶,叶先端具长芒。中叶(腹叶)两行,卵状矩圆形,斜向上排列,叶缘膜质,有不整齐的细锯齿;背叶(侧叶)背面的膜质边缘常呈棕黑色。基部残留棕色至棕褐色须根,散生或聚生成短干状。质脆,易折断。气微,味淡。

2、垫状卷柏:须根多散生。中叶(腹叶)两行,卵状披针形,直向上排列。叶片左右两侧不等,内缘较平直,外缘常因内折而加厚,呈全缘状。
xiahuanihao
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1、卷柏:本品卷缩似拳状,长3~10cm。枝丛生,扁而有分枝,绿色或棕黄色,向内卷曲,枝上密生鳞片状小叶,叶先端具长芒。中叶(腹叶)两行,卵状矩圆形,斜向上排列,叶缘膜质,有不整齐的细锯齿;背叶(侧叶)背面的膜质边缘常呈棕黑色。基部残留棕色至棕褐色须根,散生或聚生成短干状。质脆,易折断。气微,味淡。

2、垫状卷柏:须根多散生。中叶(腹叶)两行,卵状披针形,直向上排列。叶片左右两侧不等,内缘较平直,外缘常因内折而加厚,呈全缘状。
生理特性

1、卷柏,多年生草本,高5~15cm。主茎短或长,直立,下着须根。各枝丛生,直立,干后拳卷,密被覆瓦状叶,各枝扇状分枝至2~3回羽状分枝。叶小,异型,交互排列;侧叶披针状钻形,长约3mm,基部龙骨状,先端有长芒,远轴的一边全缘,宽膜质,近轴的一边膜质缘极狭,有微锯齿;中叶两行,卵圆披针形,长2mm,先端有长芒,斜向,左右两侧不等,边缘有微锯齿,中脉在叶上面下陷。孢子囊穗生于枝顶,四棱形;孢子叶三角形,先端有长芒,边缘有宽的膜质;孢子囊肾形,大小孢子的排列不规则。

2、垫状卷柏形态与卷柏相似,主要区别为根散生,不聚生成干,分枝多而密。腹叶并行,指向上方,肉质,全缘。
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