主题:【第十五届原创】重楼药材中四种皂苷测定

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xiaoxiao523
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重楼药材测定



小记:2015版药典测定重楼含量为4个成分含重楼皂苷I,重楼皂苷II,重楼皂苷VI 和重楼皂苷VII,而2020版药典只测3种成分去除了重楼皂苷VI




1 材料与试剂

乙腈(色谱级 上海安谱)、乙醇(分析纯,北京化工厂)、楼皂苷I、重楼皂苷II、重楼皂苷VI及重楼皂苷VII对照品(购自中检院)、重楼药材样品(送检样品)。

2 色谱条件

LC-20AT液相色谱仪(日本岛津),色谱柱: Eclipse XDB C18(250mm*4.6μm*5μm)(安捷伦),流动相:以乙腈(A)-水(B)梯度洗脱柱温35 检测波长为203nm



3溶液制备(按照中国药典2015年版一部重楼项下测定)

对照品溶液的制备 取重楼皂苷I对照品、重楼皂苷II对照品、重楼皂苷VI对照品及重楼皂苷VII对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml各含0.42mg的混合溶液,即得。重楼皂苷Ⅶ保留时间21.452min重楼皂苷VI保留时间24.102 min重楼皂苷I保留时间31.304min、重楼皂苷II34.023min



楼皂苷I、重楼皂苷II、重楼皂苷VI及重楼皂苷VII对照品色谱图



样品溶液的制备取 本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙醇25mL,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

样品色谱图



结论:含重楼皂苷I,重楼皂苷II,重楼皂苷VI和重楼皂苷VII的总量0.78%

注:通过多次测定重楼药材发现重楼皂苷VI含量较低,在四种皂苷含量中几乎未检出。
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