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气质联用（GCMS）

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主题：【已应助】【新手求助】在用GC-MS分析4中物质的混标样时，其中3个物质都出峰了，只有一个物质没出峰。用这个没出峰的物质做了单标还是没有出峰，这是什么原因呢？请各位大神帮忙看看是什么原因？感谢！

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发表于：2022/11/25 10:19:54 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在用GC-MS分析4种物质的混标样时，其中3个物质都出峰了，只有一个物质没出峰。用这个没出峰的物质又重新做了单标还是没有出峰，这是什么原因呢？请各位大神帮忙看看是什么原因？感谢大家！

推荐答案：通标小菜鸟回复于2022/11/25

不知道楼主未出峰的这个物质是什么？是液体标液直接进样吗？建议楼主先进未出峰这个物质的单标，将标液浓度加大，延长升温程序，走一针看一下是否出峰?如果还是不出峰，一方面考虑标液是否有问题，是否有效，用其他品牌标液尝试，另一方面考虑仪器进样口吸附及降解问题，维护仪器，优化升温条件

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yiukk

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2022/11/25 11:28:54 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

什么物质？用的什么GC、MS参数，没有怎么对症下药

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通标小菜鸟

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2022/11/25 12:26:38 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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xiaolanzi5

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2022/11/25 12:38:26 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

先配个大浓度的单标走走，看看是不是灵敏度的原因没出来。

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2022/11/25 13:09:14 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yiukk(m3255382) 发表:
什么物质？用的什么GC、MS参数，没有怎么对症下药

是用GC-MS检测 3-氨基丙基三乙氧基硅烷（Amino，919-30-2）、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷（GLYMO，2530-83-8）、3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷（GTS，2602-34-8）和2-(3,4环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷（Tri，3388-04-3），溶剂是四氢呋喃，内标物是1-氯十四烷。Tri没有出峰。

GC条件：进样口温度：280℃，压力：11.754 psi，脉冲不分流模式；
色谱柱流速：1.1 ml/min
柱箱升温程序：100℃（4 min）—180℃（5℃/min，0 min）—280℃（20℃/min，4 min）
辅助加热区：280℃

MS条件：溶剂延迟：4.2 min；EM设置为EMV增量，相对电压0（有关EM设置不是很明白，之前旧版本的软件EMV模式是选择的相对值，相对电压为0，新版本的软件没有这个选项，所以不知道这个设置的对不对）
SIM扫描参数

请各位大佬帮忙看看，感谢！

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2022/11/25 13:14:09 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
不知道楼主未出峰的这个物质是什么？是液体标液直接进样吗？建议楼主先进未出峰这个物质的单标，将标液浓度加大，延长升温程序，走一针看一下是否出峰?如果还是不出峰，一方面考虑标液是否有问题，是否有效，用其他品牌标液尝试，另一方面考虑仪器进样口吸附及降解问题，维护仪器，优化升温条件

您好！我是用GC-MS检测 3-氨基丙基三乙氧基硅烷（Amino，919-30-2）、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷（GLYMO，2530-83-8）、3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷（GTS，2602-34-8）和2-(3,4环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷（Tri，3388-04-3），溶剂是四氢呋喃，内标物是1-氯十四烷。Tri没有出峰。

我的柱箱升温程序是这样设置的：100℃（4 min）—180℃（5℃/min，0 min）—280℃（20℃/min，4 min），您说的延长升温程序是指在100℃、180℃、280℃之间添加温度还是把保持时间延长呢？

我是新手，还请各位大佬能帮忙详细说一下，感谢！

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2022/11/25 13:16:51 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:
先配个大浓度的单标走走，看看是不是灵敏度的原因没出来。

我目前用5ppm的单标运行，是没有出峰的。
那我再配大一点浓度试试看！
谢谢！！

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通标小菜鸟

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2022/11/25 15:42:11 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

比如整个采集程序原先20分钟，那可以延长至30分钟甚至更多。多出来的这段时间可以加在180℃那边，将原先的0min保持时间加长，也可以将5℃/min的升温速率再减小至3℃/min，这样也相当于变相的增加采集时间。当然也可以在280℃的时候保持时间久一点，但同时要考虑柱子温度上限及柱流失的因素

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2022/11/25 17:48:37 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:比如整个采集程序原先20分钟，那可以延长至30分钟甚至更多。多出来的这段时间可以加在180℃那边，将原先的0min保持时间加长，也可以将5℃/min的升温速率再减小至3℃/min，这样也相当于变相的增加采集时间。当然也可以在280℃的时候保持时间久一点，但同时要考虑柱子温度上限及柱流失的因素

好的好的，我去试试，谢谢大神！！

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