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主题：【已应助】测总氰化物加热后，显色不明显

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Ins_8335bb11

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发表于：2022/11/30 10:35:40 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

测经处理后的工业废水中的总氰化物，用的是国标法中的异烟酸-吡唑啉酮的方法。
水样中含有活性氯等氧化物以及硫化物，但只加了少量亚硫酸钠溶液，不知道氧化物干扰是否完全排除，未排除硫化物干扰。
水样蒸馏过后按国标法步骤进行，在加异烟酸-吡唑啉酮之后显淡淡的粉红色，但在水浴30摄氏度加热40分钟后，颜色变淡，几乎不显色。
经蒸馏过后的水样分别按国标法和用测游离氰的快速检测管进行检测，二者结果差不多，均不到0.01，但在线监测仪器测定的结果为0.3以上，在线监测仪器有加屏蔽剂，未经过蒸馏。
后面测量几次国标法和快速检测是能对上的，但总是跟在线监测仪器相反，前者高后者低或前者低后者高。
想问问各位老师们可能是什么原因。感谢老师们赐教。

推荐答案：ztyzb回复于2022/11/30

楼主，按照国标方法和快速法测馏出液数据能对上说明测馏出液结果应该是可信的，但是不表示馏出液中总氰能代表原水样，蒸馏过程原因是需要查找的，主要影响因素有：
1、蒸馏装置气密性；2、蒸馏温度和馏出速率；3、蒸馏pH是否合适。另外楼主提及的干扰没消除是不合适的，这些都可以通过加标回收来进行验证。
另外楼主也需要查找在线设备问题，做下零点和标样校准，看能否满足要求

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2022/11/30 11:01:25 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

学习学习！

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ztyzb

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2022/11/30 11:34:28 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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Ins_8335bb11

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2022/11/30 16:06:54 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主，按照国标方法和快速法测馏出液数据能对上说明测馏出液结果应该是可信的，但是不表示馏出液中总氰能代表原水样，蒸馏过程原因是需要查找的，主要影响因素有：
1、装置气密性；2、蒸馏温度和馏出速率；3、蒸馏pH是否合适。另外楼主提及的干扰没消除是不合适的，这些都可以通过加标回收来进行验证。
另外楼主也需要查找在线设备问题，做下零点和标样校准，看能否满足要求

感谢解答！
蒸馏装置气密性和pH应该是没问题的，蒸馏温度和速率的话倒是没有特意去控制，会去尝试看看。
另外想问一下：加异烟酸-吡唑啉酮之后显淡淡的粉红色，但在水浴30摄氏度加热40分钟后，颜色变淡，几乎不显色。这种情况是正常的吗？且做出的标准曲线，总氰化物含量为5 微克时的吸光度为0.359，是否属于正常范围？

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ztyzb

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2022/11/30 17:06:08 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Ins_8335bb11(Ins_8335bb11) 发表:
感谢解答！
蒸馏装置气密性和pH应该是没问题的，蒸馏温度和速率的话倒是没有特意去控制，会去尝试看看。
另外想问一下：加异烟酸-吡唑啉酮之后显淡淡的粉红色，但在水浴30摄氏度加热40分钟后，颜色变淡，几乎不显色。这种情况是正常的吗？且做出的标准曲线，总氰化物含量为5 微克时的吸光度为0.359，是否属于正常范围？

楼主，我们按照HJ 484-2009异烟酸-吡唑啉酮法5μg时吸光值是0.77左右，也就是斜率在0.15-0.16左右，和您的不同。颜色变化我觉得一开始没问题最后是蓝色，建议您先消除干扰看看，加标验证蒸馏的准确度

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