主题：【讨论】私帖回复：检测定量碳谱，是否加驰豫试剂? D1是否3倍T1?

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发表于：2022/12/09 09:23:03 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

私帖回复：采集定量碳谱，加驰豫试剂，脉冲序列能否使用zgig30?还是说必须用zgig？聚合物样品，如果定量碳谱使用zgig30，D1是否3倍T1就可以了？想节省一些时间

回复如下:
测定量碳谱, 一般 D1 (弛豫延迟) 都必须设置久一点.
平时一般常规的碳谱, D1 = 1 或2 (本身大致都大于 5 倍的弛豫 T1)
做定量碳谱时, D1 = 60 或 40 或 20.
如果设定 60, 或许大部分检测没有问题, 但是太花时间. 可以把样品浓度增大.
是否可以缩短成D1=40? 可以设定后先检测几十次 (ns=xx), 感觉积分的准确性没有问题, 继续检测几百次或几千次, 直到谱图清晰. 如果积分不对 (比较已知信号峰的理论值), 便停止, 增加 D1 值再测.

其他参数含义:
zgig30 的 ig 代表反门控去耦 (invert gate) (五种碳谱检测中的一种), 去耦模式为 nny (弛豫延迟期与脉冲期, 发射机不去耦, 第3个时期, 信号采样期时进行去耦), 造成的效果是没有 noe 效应 (能积分, 因为前两时期不去耦) 而且单峰 (因为采样期去耦).

Zgig30 的30 代表脉冲角度 30 度, 这是 Bruker 谱仪近十几年流行的脉冲角度 (以前喜欢 45 度). 角度愈小, 积分愈准确 (信号强度虽然较低 (90 度最强), 但是可以从多扫描得到强度补充)

是否加弛豫试剂? 我的经验是没必要的话尽量不添加或不加太多, 因为会让信号峰变形影响积分的准确性.