主题：【分享】气相色谱测定石油烃含量中色谱图的积分与定量（下）

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发表于：2022/12/12 10:49:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

石油烃（Totalpetroleum hydrocarbon, TPH）是环境中普遍存在的有机污染物之一，是由碳氢化合物组成的复杂混合体，主要由烃类组成，其中对环境污染构成威胁的主要成分为：烷烃（包括直链烃、支链烃和环烃）、芳烃和多环芳烃等。环境土壤和水质的石油烃污染会导致石油烃的某些成分在生物体中积累，通过食物链进入动物与人体，对哺乳动物及人类产生致癌、致突变的作用。

气相色谱分析公众号推出《气相色谱测定石油烃含量中色谱图的积分与定量》相关文章，介绍使用气相色谱法测定石油烃含量（C10-40）的定量过程中，如何进行色谱图的积分、背景（空白）扣除及标准曲线的绘制。本文为下篇，介绍气相色谱法测定石油烃含量（C10-40）定量过程中的背景（空白）扣除与标准曲线绘制。本文所使用工作站软件为安捷伦科技OpenLab CDS ChemStationEdition for GC Systems（版本号：C.01.07）。点击以下链接，查看上篇有关谱图积分的详细内容：

1 概述

由于测定石油烃(C10-C40)时柱温较高，色谱柱柱流失严重，因此，绘制校准曲线时，应当用标准样品的色谱图扣除色谱柱柱流失（空白运行/柱补偿）的图谱（样品定量时也应当进行如此操作）。柱流失（空白运行/柱补偿）的测定频次应根据仪器的稳定情况而定，扣除柱流失（空白运行/柱补偿）后的色谱图的基线与进样前的基线保持一致。

在本文中，背景扣除、空白扣除、柱流失扣除与柱补偿均指上述操作。

下图显示了不适合的空白扣除结果，扣除空白之后，基线出现了明显的下陷：

2 空白扣除在软件中的操作

说明：打开离线工作站之后，请确保在方法菜单中首先调用石油烃的分析方法。随后进行的校正曲线绘制等操作信息都将保存于调用的石油烃的分析方法中。积分内容请参考[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱测定石油烃含量中色谱图的积分与定量（上）[/url]。

软件中空白扣除的方法非常简单，首先在文件菜单中调用需要进行空白扣除的数据文件；其次，在文件菜单中选择扣除空白运行，在弹出的对话框中选择空白运行图谱即可。

可以明显看出，空白扣除前后，基线的抬升有较大的差别；另外，扣除空白前后，峰面积也有较大的不同。

需要说明的是，如果扣除空白后色谱图没有积分，可以在积分菜单中选择积分即可。

扣除空白后色谱图无法进行保存，但是可以直接参与校正（即绘制标准曲线）。

3 在软件中绘制校正曲线（标准曲线）

说明：打开离线工作站之后，请确保在方法菜单中首先调用石油烃的分析方法。随后进行的校正曲线绘制等操作信息都将保存于调用的石油烃的分析方法中。积分内容请参考[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱测定石油烃含量中色谱图的积分与定量（上）[/url]。

可以按照以下步骤绘制校正曲线（标准曲线），默认打开的为最低浓度点的色谱图。

3.1 选中色谱峰

标准样品谱图扣除空白之后，点击设置为选择模式按钮，在色谱图上点击色谱峰将其选中。