主题:【求助】新到的试剂测出的其他离子浓度高是什么原因

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微云湖
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我们这每次新到的酸要上ICPMS测试单项金属元素,但是每次测得的值和试剂上标明的有差距,比如说这次的氢氟酸的Fe、Cr、Ni、Cu、Zn、Al、Mg、Ti等都超过0.01ppb。
难道只是我们做样手法的问题吗
* IN工業級

* CP化學純級
* EL 等同於美國SEMI G1標準,可控制顆粒物(依需求),控制十多種金屬元素,單項金屬元素控制在300ppb以下。
* UPS 等同於美國SEMI G3標準,可控制顆粒物(依需求),控制三十多種金屬元素,單項金屬元素控制在1ppb以下。
* UPSS 等同於美國SEMI G4標準,可控制顆粒物(依需求),控制三十多種金屬元素,單項金屬元素控制在0.1ppb以下。
* UPSSS 優於美國SEMI G4標準,可控制顆粒物(依需求),控制三十多種金屬元素,單項金屬元素控制在0.01ppb以下。
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光哥
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详细描述下你的方法,从前处理到样品的测试方法。这里面的元素,既有易受污染元素,也有易受干扰元素,也有高温元素

全元素都偏高大概率是检测手法的问题,之前曾经遇到过一两次某个元素如Mg偏高,多元素偏高还真没遇到过。总之TAMA Pure的试剂,质量还是相对有保证的
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2022/12/16 1:07:24 Last edit by xsh1234567
微云湖
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原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
详细描述下你的方法,从前处理到样品的测试方法。这里面的元素,既有易受污染元素,也有易受干扰元素,也有高温元素

全元素都偏高大概率是检测手法的问题,之前曾经遇到过一两次某个元素如Mg偏高,多元素偏高还真没遇到过。总之TAMA Pure的试剂,质量还是相对有保证的
我使用并检测的酸属于苏州汉谱埃文公司生产的硝酸和氢氟酸。
检测新到的酸按1:1上级检测,先将PFA瓶子使用18.2的超纯水冲洗8遍,再使用移液枪移入10ml超纯水,上机测试后再加入10ml的需要测试的酸,再次上机测试,得到数据后处理得出数值。
timstoicpms
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原文由 乂上贞竺(Ins_8c342db7) 发表:
我使用并检测的酸属于苏州汉谱埃文公司生产的硝酸和氢氟酸。
检测新到的酸按1:1上级检测,先将PFA瓶子使用18.2的超纯水冲洗8遍,再使用移液枪移入10ml超纯水,上机测试后再加入10ml的需要测试的酸,再次上机测试,得到数据后处理得出数值。
不知道你的 ICP-MS 型号?以及,是否为 半导体配置?
高纯试剂杂质检测,并不是你想象中:元素混标拉曲线,然后 常规模式就能测试的。

以HF为例,1:1稀释后,得用 PFA雾化器,自提升模式进样(虹吸);雾化室 最好也是 PFA材质,铂金锥等等。
乂上贞竺
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原文由 timstoicpms(timstoicpms) 发表:
不知道你的 ICP-MS 型号?以及,是否为 半导体配置?
高纯试剂杂质检测,并不是你想象中:元素混标拉曲线,然后 常规模式就能测试的。

以HF为例,1:1稀释后,得用 PFA雾化器,自提升模式进样(虹吸);雾化室 最好也是 PFA材质,铂金锥等等。


我所是用的仪器是PE的NexIOn 2000,只不过锥是镍锥。

这个图片是哪一家厂商的资料,能发一下吗
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2022/12/16 16:37:27 Last edit by Ins_8c342db7
timstoicpms
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原文由 乂上贞竺(Ins_8c342db7) 发表:
我所是用的仪器是PE的NexIOn 2000,只不过锥是镍锥。
这个图片是哪一家厂商的资料,能发一下吗
Agilent 7900 半导体测试资料。不好意思,不外传
ztyzb
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根据楼主的描述是不是精密度和准确度都是没问题的,也就是结果可信。因为浓度很低,楼主有没考虑是标曲范围设置不合理或者截距是负值导致的?能否用石墨炉做下比对
乂上贞竺
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原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
根据楼主的描述是不是精密度和准确度都是没问题的,也就是结果可信。因为浓度很低,楼主有没考虑是标曲范围设置不合理或者截距是负值导致的?能否用石墨炉做下比对
标曲范围设置不合理,这个可能性不大。测试时使用的标线是0.05、0.1、0.2、0.5、1.0PPB的浓度,而测试的值正常在0.1-0.2,不正常的在4ppb左右的范围。
乂上贞竺
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原文由 timstoicpms(timstoicpms) 发表:
Agilent 7900 半导体测试资料。不好意思,不外传
好吧,这个图片是说配谐调溶液的试剂和浓度吗?
ztyzb
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原文由 乂上贞竺(Ins_8c342db7) 发表:
标曲范围设置不合理,这个可能性不大。测试时使用的标线是0.05、0.1、0.2、0.5、1.0PPB的浓度,而测试的值正常在0.1-0.2,不正常的在4ppb左右的范围。
截距的影响呢?
乂上贞竺
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原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
截距的影响呢?
截距没有什么问题,线性0.999
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