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液相色谱（LC）
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主题：【已应助】液相色谱色素检测问题

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Insm_e4f24b1f
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发表于：2022/12/15 18:33:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们实验室之前1年多是正常的 ，在今年5月份突然出现色素7种混标中有只能有两三个目标物出峰，响应也很低。当时我们排查了流动相、标准物质等，换了同一个实验室的其它液相设备和色谱柱走，都不行，买了新的单标回来，也不行。我们把我们的标液寄给了同公司的其它实验室，他们的设备上标液可以正常出峰。后来实在没辙了 我们就怀疑到超纯水的问题上，但是超纯水的常规指标也都是正常的，我们就更换了制水机的所有耗材和买了新的色谱柱。但是在10月份的时候，这个问题又出现了，这次也还是不知道原因，又以为是水的问题，又更换了制水机的所有耗材和买了新的色谱柱。结果新的色谱柱才买回来，走了几次之后，又又不行了。现在就是新的色谱柱走7中混标的话苋菜红和胭脂红不出峰，走这两种的单标也不出峰。现在我们也不知道是什么原因了。大家有遇到过这种问题吗？？头都秃了，也想不到啥原因了。
哦哦，这些色谱柱除了走色素，用来检测其余的项目都是正常的。色谱柱是C18  5μm  4.6*250mm .
推荐答案：dadgoh回复于2022/12/18
检查一下检测池石英窗透明度是否正常，色素等物质除了污染柱子，亦会污染流通池。
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xiaolanzi5
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2022/12/17 17:10:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议您将色谱条件列出，将配制流动相所用试剂及如果配制的说明一下，我感觉所用试剂的可能性比较大。回顾一下，之前好的时候和现在有问题的时候所用试剂的品牌和厂家有没有变化。
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anna198871
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2022/12/17 22:13:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能是耗材的问题，比如聚酰胺粉，或者净化柱这类的
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valorb
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2022/12/17 23:26:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是混标中某些组分降解了？
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dadgoh
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2022/12/18 9:23:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查一下检测池石英窗透明度是否正常，色素等物质除了污染柱子，亦会污染流通池。
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houjjun
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2022/12/18 19:54:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个还是比较好做的，主要是控制流动相梯度，如果浓度低还得采用波长梯度
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Insm_e4f24b1f
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2022/12/19 10:54:30 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:
建议您将色谱条件列出，将配制流动相所用试剂及如果配制的说明一下，我感觉所用试剂的可能性比较大。回顾一下，之前好的时候和现在有问题的时候所用试剂的品牌和厂家有没有变化。
流动相就是0.02mol/l的乙酸铵溶液和甲醇，采用的是梯度洗脱。用的DAD检测器，波长是254nm，也看过各个色素的特征波长，但是没走出来的用特征波长看也走不出来。试剂品牌和厂家都没有变化，因为后面这次新柱子买回来才1个月，所有的试剂和耗材都是一批采购的。
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2022/12/19 10:58:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 anna198871(anna198871) 发表:
有可能是耗材的问题，比如聚酰胺粉，或者净化柱这类的
但是现在标液的一些组分也走不出来峰，最近刚发生的是 苋菜红和胭脂红没有峰了。是这些耗材处理的样品处理的不干净，进样后污染了色谱柱吗？
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2022/12/19 10:59:23 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 valorb(654456) 发表:
是不是混标中某些组分降解了？
混标不行了以后，我们也买了相应的单标回来，也还是不得行，而且我把我们的标液寄给了公司的其它实验室，他们走着是正常的。
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2022/12/19 11:04:50 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 houjjun(houjjun) 发表:
这个还是比较好做的，主要是控制流动相梯度，如果浓度低还得采用波长梯度
是的，之前我在我们其他实验室几年也没听说过这个指标有什么问题  但是自从在今年5月份出现这个问题后，就总是不能彻底解决，之前的换色谱柱都是暂时的办法，很快新的色谱柱就又不行了。我也用走不出峰的组分的特征波长看过，也都没有，流动相梯度也都调整过，都还是不行关键是，色谱柱走其他的项目都还算正常，就是色素这个项目不行了……
真的是，找不到问题出在哪儿了…… 求帮助啊 大佬
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