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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】GC出峰异常，基线波动，沸点高的物质出峰分叉

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王小波的猪
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发表于：2022/12/16 11:34:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如题，具体情况见下图：

正常图7.9min的物质，基线比较平稳。


11.5min出的峰，没有分叉。
下来是异常谱图：

7.9min的峰很明显基线有点飘。


后11min中的峰分叉。

分析条件：仪器：GC-2010puls，载气：氮气，进样口压力：100kPa、温度：280℃、柱流量：2.34mL/min，分流比10。吹扫：3mL/min。
色谱柱：DB-5，0.32mm*30m、0.5μm，温度150℃（保持3min）—5℃/min到180℃——25℃/min到280℃（保持2min）
检测器：FID、空气400mL/min、氢气：40mL/min、尾吹：30mL/min。

按照这条件用内标法检测分析农药毒死蜱中的治螟磷，7.8min峰为目标物质，4min为内标物。分析情况一直良好，偶尔出现响应低的问题，最近就出得峰就变成异常谱图所示，发现问题后，更换了衬管，280℃老化烧了色谱柱现在出峰还是这样。请各位有经验的大虾分析一下。帮忙解决。

推荐答案：Insm_f8959108回复于2022/12/19
试下不进样，按方法空走基线，看在7min附近基线情况怎么样？如果还是往上飘可能还是柱子的原因，把柱子两端截掉20cm后再老化；如果正常，可能是样品原因或者进样口污染，重新配样，更换进样隔垫等。
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王小波的猪
Insm_80757905
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2022/12/16 17:13:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
自己顶一下，有人棒棒分析一下问题吗？
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yifan1117
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2022/12/16 22:11:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是需要老化一下试试。
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dadgoh
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2022/12/17 11:35:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分析农残基质对进样衬管，柱头会有残留影响分析，遇到谱图异常，最好更换清洗一下。
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zyl3367898
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2022/12/17 21:34:19 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好用高惰性衬管。是有少量的石英棉那种，接进样口的柱头切一段。
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xiao-jin
xiao-jin
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2022/12/18 12:44:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人感觉每次的灵敏度或者量程是否有改变？可否告知仪器操作条件、样品及进样量？
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Insm_f8959108
Insm_f8959108
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2022/12/19 10:58:21 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试下不进样，按方法空走基线，看在7min附近基线情况怎么样？如果还是往上飘可能还是柱子的原因，把柱子两端截掉20cm后再老化；如果正常，可能是样品原因或者进样口污染，重新配样，更换进样隔垫等。
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zyl3367898
zyl3367898
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2022/12/20 18:46:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把柱头切一段，多进几针丙酮 。
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深蓝
mitsumi
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2022/12/21 10:58:55 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先把仪器维护一下吧，进样口、色谱柱
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PAEs
v2911392
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2022/12/22 16:03:07 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老化下检测器试试
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zyl3367898
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2022/12/24 19:35:40 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的是FID检测器吗？应该是FPD检测器，峰分叉可能是衬管污染了，也有可能是标液污染了或标液分解了，换一支新标液试试。
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