实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8024168今日发帖：147 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气相色谱（GC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【分享】气相色谱程序升温，如何来选择并进行方法优化

浏览0 回复24 电梯直达
PAEs
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2022/12/23 15:07:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

在程序升温方法中，色谱柱起始温度较低，有利于改善较早流出色谱峰的分离度。然后随着柱温上升，并在方法最高温度下保持一段时间，可以让较晚出峰化合物的保留时间前移，提高工作效率。
升温程序的优化

一般情况下，可以采用下面的升温梯度，来作为方法优化的起始。

■ 起始温度不要太高，建议设置为比实验室室温高15℃即可

■ 升温速率建议设置为10℃/min

■ 最高温度设置为色谱柱恒温温度上限以下20℃左右，然后保持10min，观察色谱图中待测组分的分离状态

■ 再根据得到的色谱图对升温条件进行进一步优化

1、升温方法的选择

在色谱图中，如果待测组分（所有化合物）出峰时间的“窗口”小于整个程序升温时间的1/4，那么就建议采用恒温分析。此时，恒温温度建议设置为比最后一个峰的出峰温度低45℃，然后再以10℃左右上下调整，直到达到所需的分离度。

另外，若是所有化合物出峰时间的“窗口”大于整个程序升温时间的1/4，或者采用恒温分析方法无法达到满意的分离度，此种情况就需要使用程序升温的分析方法。

2、程序升温中，起始温度的设定

■ 若是不分流进样，一般将初始温度设置为低于溶剂沸点10-20℃，并维持1min。目的就是降低溶剂效应，因为不分流进样时，样品膨化体积较大，载气流速相对来说较小，气化后的样品不能瞬间进入色谱柱。将初始温度设置为低于溶剂沸点10-20℃，并维持1min，有利于溶剂冷凝聚焦，获得更窄的峰展宽，提高分离度。

■ 若是分流进样，相对来说衬管里的载气流速很快，待测组分能够很快进入色谱柱。所以不需要对样品进行冷凝聚焦，初始温度的设置没有特殊要求。

此外，有时候还可以通过稍微降低初始温度和延长保持时间，来提高较早流出色谱峰的分离度。

3、升温速率的设定

一般情况下，升温速率越快，整体色谱峰的保留时间缩短，出峰也就越快，可以提高工作效率，但同时也会降低色谱峰的分离度。所以我们是希望用最短的分析时间，来获得最佳的分离效果。推荐的升温速率可以用以上公式来计算：T0为死时间，指的是从进样开始，不被固定相保留的组分出现峰最大值时的时间。

4、恒温平台的设定

当我们采用同一个升温速率，有些化合物的色谱峰还是达不到满意的分离度，可以在这部分化合物出峰温度以下45℃左右设置一个恒温平台，在此温度下维持2-5min，然后继续升温。若是待测组分种类比较多，为了达到较好的分离度，可能需要设置多个恒温平台。


5、结束温度的设定

关于结束温度，一般设置为比最后一个色谱峰出峰温度高20℃左右。若是样品基质比较复杂或者不分流进样，需要把结束温度设定的稍高一些，目的是对气相柱进行高温烘烤，除去可能存在的高沸点杂质。但同时需要注意设定的温度不能超过色谱柱使用温度上限。
为您推荐
近期热榜
热门活动
专属顾问快速对接
获取验证码
立即提交
相关阅读
zyl3367898
zyl3367898
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/12/24 21:27:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
优化方法要多进行几次试验。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yifan1117
yifan1117
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/12/24 21:44:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多次实验比较吧。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
PAEs
v2911392
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/12/26 8:50:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
优化方法要多进行几次试验。
嗯，是的张老师，要摸索着进行多次实验呢
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
PAEs
v2911392
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/12/26 8:51:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yifan1117(yifan1117) 发表:
多次实验比较吧。
嗯，是的，选出最优的方法
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
深蓝
mitsumi
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/12/26 9:50:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个资料不错啊，在哪找的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
PAEs
v2911392
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/12/26 10:49:32 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 深蓝(mitsumi) 发表:
这个资料不错啊，在哪找的
哈哈，在网上找的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zyl3367898
zyl3367898
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/12/26 21:09:48 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果有实际案例会更好。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
xiaoheihei
xiaoheihei
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/12/27 8:49:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 深蓝(mitsumi) 发表:
这个资料不错啊，在哪找的
有点色谱学堂课程里面的图味道啊。谢谢分享。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
深蓝
mitsumi
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/12/27 9:04:06 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:
有点色谱学堂课程里面的图味道啊。谢谢分享。
看着有点像，挺专业的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
PAEs
v2911392
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/12/27 10:48:02 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
如果有实际案例会更好。
嗯，就是啊，可以参考下
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
猜你喜欢 最新推荐 热门推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁