主题：【第十六届原创】思达顶空搭配岛津气相测定火龙果酒中甲醇含量

思达顶空搭配岛津气相测定火龙果酒中甲醇含量

        1 材料与方法

1.3 仪器工作条件

1.3.1 顶空进样条件

图1 4#对照品标准溶液和火龙果酒样品色谱图

图2 顶空瓶加样体积与甲醇峰面积关系曲线

表1 同一样品不同平衡时间甲醇分析结果

由表中数据可知：平衡时间在3min至8min内，测得色谱图甲醇峰面积随平衡时间延长增加明显；平衡时间在8min至15min之间，测得色谱图甲醇峰面积增加不多，基本保持稳定。综合考虑，本方法选择10min为样品的平衡时间，此时，顶空瓶中基本达到气液平衡，既可以保持样品会形成足够的响应值，又尽可能节约了测定时间。此外，本方法一个样品完成色谱图数据采集需要6.75min，加上气相色谱仪回到初始就绪状态所需时间，大概是10min。所以，本方法将自动顶空进样器循环时间设置为10min，可以保证前一个样品测定完成，气相色谱仪刚回到就绪状态，下一个样品正好完成平衡可以进样，减少了样品间等待的时间。

表2 同一样品不同平衡温度分析结果

图3 工作站绘制外标法标准曲线

          式中，S为仪器噪音的 3 倍；b 为标准曲线回归方程中的斜率。

本试验采用GC Labsolution工作站自带的QAQC参数设定功能，利用1.4.2对照品标准系列溶液1#～6#色谱图数据，采用信噪比关系来确定检测限和定量限。设定噪音(ASTM)计算方法为工作站自动识别基线计算，计算数据见表4。

表4 甲醇测定方法检出限计算结果1

由表可知，本方法检出限为7.30 mg/L，定量限为24.36 mg/L，与GB 5009.266-2016方法检出限7.5mg/L，定量限为25mg/L相当，因此所建立的顶空气相色谱法可以满足检测要求。

如果设定噪音(ASTM)计算方法色谱图开始时间0min，结束时间1min，间隔0.1min，检测限和定量限还会更小，计算数据见表5。

表5 甲醇测定方法检出限计算结果2

表6 精密度试验结果

表7 火龙果酒中甲醇加标回收率试验

由表中数据可知，测得回收率在92.79%～108.33%之间，平均回收率为100.14%，RSD为5.12%，本法回收率良好。从表中数据还可以看出，接近100%加标测得回收率要优于50%、200%加标测得回收率。