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主题：【已应助】关于湿法消解坩埚对样品结果的污染可能性分析

浏览0 回复19 电梯直达
乂上贞竺
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发表于：2022/12/23 17:01:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我测试多晶硅基体金属杂质时样品Ni和Ti结果偏高，空白没有问题。
我当时怀疑是样品自己的数据偏高，或者有污染。所以又使用之前测测过的多晶硅再次检测，但是和上次检测结果做对比时发现Ni和Ti也是高，我这就明白可能是有污染了，所以我换消解的酸检测一次，换浸泡坩埚的酸一次，把通风橱里里外外重新打扫和把周围环境好好打扫一次，都没有改变结果。所以我只能听从建议更换使用的坩埚，神奇的是结果降了下来。
令人百思不得其解的是：实验中使用已经检测过的多晶硅再次检测，5个坩埚的其中两个作为空白检测Ni和Ti并没有问题，但是三个平行样Ni和Ti却偏高。所以我并没有怀疑到坩埚上面，但最终坩埚确是罪魁祸首。
所以我想请各位大佬分析一下原因，指导一下
推荐答案：ztyzb回复于2022/12/28
可以通过空白的正交试验试试，新旧坩埚，新旧试剂，新老环境
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ztyzb
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2022/12/24 6:51:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，根据您的描述我感觉有点巧，做空白的两个坩埚恰巧没污染，做样品的三个污染了，可以交换验证下。另外个人经验像这种坩埚污染一般引入的是随机误差，即偏差不会那么固定
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deer
lujun710711
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2022/12/24 9:24:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白与试样操作完全一致吗？坩埚是新的处理过？
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光哥
xsh1234567
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2022/12/24 13:02:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
https://bbs.instrument.com.cn/topic/4843112 单杆还是串杆的ICPMS？
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乂上贞竺
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2022/12/28 11:04:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
https://bbs.instrument.com.cn/topic/4843112 单杆还是串杆的ICPMS？
是PE家的串杆的NexION 2000，又什么关联吗
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乂上贞竺
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2022/12/28 11:06:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 deer(lujun710711) 发表:
空白与试样操作完全一致吗？坩埚是新的处理过？
操作确定完全一致，异常数据的坩埚没有新处理，排查污染源的时候换的浸泡的酸。
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乂上贞竺
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2022/12/28 11:09:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主，根据您的描述我感觉有点巧，做空白的两个坩埚恰巧没污染，做样品的三个污染了，可以交换验证下。另外个人经验像这种坩埚污染一般引入的是随机误差，即偏差不会那么固定
您的建议我们也思考过，我们专门换了顺序做了一次，答案是污染还是存在，我们最后换了坩埚才解决
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ztyzb
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2022/12/28 11:22:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 乂上贞竺(Ins_8c342db7) 发表:
您的建议我们也思考过，我们专门换了顺序做了一次，答案是污染还是存在，我们最后换了坩埚才解决
，解决是最终目的。很多误差是多因素综合引入的
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乂上贞竺
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2022/12/28 11:39:21 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
，解决是最终目的。很多误差是多因素综合引入的
是滴，我纠结的没有排查出详细的污染原因，这让我很抓狂
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ztyzb
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2022/12/28 11:41:08 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 乂上贞竺(Ins_8c342db7) 发表:
是滴，我纠结的没有排查出详细的污染原因，这让我很抓狂
可以通过空白的正交试验试试，新旧坩埚，新旧试剂，新老环境
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乂上贞竺
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2022/12/28 12:24:47 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
可以通过空白的正交试验试试，新旧坩埚，新旧试剂，新老环境
谢谢指导
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